[发明专利]2-硝基-4-氨基苯甲醛药物中间体合成方法在审
申请号: | 201710837021.2 | 申请日: | 2017-09-17 |
公开(公告)号: | CN108238963A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 严义达 | 申请(专利权)人: | 成都奥卡特科技有限公司 |
主分类号: | C07C223/06 | 分类号: | C07C223/06;C07C221/00 |
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地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了2‑硝基‑4‑氨基苯甲醛药物中间体合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2,4‑二硝基苯甲醇,氯化钾溶液,控制搅拌速度,升高溶液温度,加入过二硫酸钾,继续反应;然后加入环丙烷溶液,加入草酸钴粉末,升高溶液温度,继续反应,静置,然后降低温度,加入硝酸钠溶液,溶液分层,分离出油层,用三甲胺溶液洗涤,在十六醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2‑硝基‑4‑氨基苯甲醛。 | ||
搜索关键词: | 硝基 药物中间体合成 氨基苯甲醛 升高 过二硫酸钾 氯化钾溶液 三甲胺溶液 硝酸钠溶液 二硝基苯 溶液分层 油层 草酸钴 环丙烷 十六醇 脱水剂 重结晶 甲醇 脱水 洗涤 | ||
【主权项】:
1.2‑硝基‑4‑氨基苯甲醛药物中间体合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入2,4‑二硝基苯甲醇,氯化钾溶液,控制搅拌速度230‑260rpm,升高溶液温度至40‑46℃,加入过二硫酸钾,继续反应70‑90min;B:然后加入环丙烷溶液,在20‑40min时间内加入草酸钴粉末,升高溶液温度至50‑54℃,继续反应2‑3h,静置30‑50min,然后降低温度至10‑17℃,加入硝酸钠溶液,溶液分层,分离出油层,用三甲胺溶液洗涤30‑50min,在十六醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2‑硝基‑4‑氨基苯甲醛。
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