[发明专利]一种蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物的制备方法

摘要

本发明公开了一种蔗渣木聚糖‑g‑LME/AA/AM四元接枝共聚物的制备方法。以机械活化的蔗渣木聚糖为起始原料，顺丁烯二酸‑6‑L抗坏血酸单酯（LME）、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为接枝单体，在交联剂N,N'‑亚甲基双丙基酰胺的存在下，经引发剂过硫酸铵引发接枝共聚反应得到蔗渣木聚糖‑g‑LME/AA/AM四元接枝共聚物。本发明针对蔗渣木聚糖分子的结构特征，通过溶液聚合合成了四元接枝共聚物蔗渣木聚糖‑g‑LME/AA/AM。该工艺条件易于控制、接枝率高、质量稳定，分子链中含有末端烯键，产品具有很好的生物相容性，在生物医药和功能材料等领域具有较大的应用潜力。

主权项

1.一种蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n（1）称取5~10g蔗渣木聚糖，常温下用ND7-2L型变频行星式球磨机进行机械活化1~2小时；/n（2）称取1.5~2.0g马来酸酐和2.8~3.6g L-抗坏血酸加入到250mL干燥的四口瓶中，加入0.8~1.0g催化剂对甲苯磺酸，在45℃水浴中搅拌10~20分钟至马来酸酐和L-抗坏血酸完全溶解，反应2.5小时得到LME溶液；/n（3）将步骤（2）所得LME溶液在0.09MPa、30~ 35℃下旋转蒸发得黄色粘稠物质，在50℃恒温真空干燥箱中干燥6~8小时至恒重，得LME固体产物；/n（4）称取0.01~0.03g N, N’-亚甲基双丙基酰胺、0.2~0.6g分析纯丙烯酸、0.2~0.6g丙烯酰胺和0.8~2.2g步骤（3）LME固体产物于50mL烧杯中，配制成混合单体溶液；/n（5）取20~50mL质量分数为10%的NaOH溶液将步骤（4）中的混合单体溶液调节pH至7~8，然后加入到恒压滴液漏斗中；/n（6）取8~15mL 浓度为0.5mol/L的过硫酸铵溶液和9~16mL 浓度为0.3mol/L 的亚硫酸钠溶液，加入另一恒压滴液漏斗中混合作为引发剂溶液；/n（7）称取4~8g步骤（1）所得活化的蔗渣木聚糖和10~15mL蒸馏水加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250 mL四口烧瓶中，混合搅拌均匀后升温至40～70℃，在3~6小时内同步将步骤（5）混合单体溶液和步骤（6）的引发剂溶液滴加完毕，继续反应1小时得到产物溶液；/n（8）抽滤步骤（7）所得产物溶液，用20~30mL体积分数为80%~95%乙醇溶液洗涤2~3次，于60℃的恒温真空干燥箱中干燥6~8小时至恒重，得到最终产物四元接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM。/n