[发明专利]钨酸中三氧化钨的测定方法

摘要

本发明涉及一种三氧化钨的测定方法，具体是一种钨酸中三氧化钨的测定方法。本发明包括(A)钨酸原样的处理，(B)钨酸分析样品的分解，(C)三氧化钨含量的测定，(D)计算钨酸原样中三氧化钨的含量步骤。本发明能使样品分解完全，让钼的干扰完全消除，大大提高测定的准确度。完全能够满足钨酸中三氧化钨含量的测定要求，方法经济、简便、快速、稳定，容易操作。

主权项

一种钨酸中三氧化钨的测定方法，其特征是，包括如下步骤：(A)钨酸原样的处理：用分析天平称取40g钨酸原样于50mL瓷皿中，并置于680℃马弗炉中灼烧2小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，然后称重，按式(1)计算灼烧损失量；L＝[(m1‑m2)/m0]*100％  (1)式(1)中：L：灼烧损失量；m1：钨酸原样和瓷皿灼烧前总重，单位g；m2：钨酸原样和瓷皿灼烧后总重，单位g；m0：钨酸原样重量，单位g；将灼烧后的钨酸原样于盘式制样机中研磨5分钟并过200目筛，未通过200目筛的钨酸，继续研磨至全部通过；混合均匀后，即为钨酸分析样品；(B)钨酸分析样品的分解：配制氯化钠‑氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠溶于质量浓度为6％的氯化钠溶液中，并用质量浓度为6％的氯化钠溶液稀释至1000mL；配制氯化钠‑氢氧化钠洗液：取已配制的氯化钠‑氢氧化钠溶液12mL，用水稀释至1000mL；配制草酸溶液：称取30g草酸溶于1000mL水中；用分析天平称取0.2g步骤(A)制得的钨酸分析样品于250mL烧杯中，加入8‑14mL已配制的氯化钠‑氢氧化钠溶液，加热，待全部钨酸分析样品溶解后取下，用已配制的草酸溶液吹洗表面皿和杯壁，并用草酸溶液稀释至100mL，搅匀，加热至微沸1分钟，取下，冷却至室温；用定量快速滤纸过滤，滤液用400mL烧杯承接；用50—80℃氯化钠‑氢氧化钠洗液洗涤烧杯3次，洗涤滤纸和沉淀3‑5次，滤液用作测定三氧化钨含量；(C)三氧化钨含量的测定：乙二胺四乙酸溶液的配制：称取100g乙二胺四乙酸溶于1000mL水中，此溶液质量浓度为10％；乙酸铵溶液的配制：称取300g分析纯乙酸铵用水溶解后，加90mL比重为1.19的盐酸，以水稀释至1000mL；8‑羟基喹啉溶液的配制：称取9g分析纯8‑羟基喹啉，加入冰乙酸15mL，无水乙醇85mL，加热溶解后保存，此溶液质量浓度为9％；8‑羟基喹啉洗液的配制：量取10mL已配制的8‑羟基喹啉溶液，加入30mL已配制的乙酸铵溶液，以水稀释至1000mL；丹宁溶液：称取3g单宁酸溶液于100mL水中，搅匀，此溶液质量浓度为3％；往步骤(B)滤液中加入已配制的乙二胺四乙酸溶液15mL，2滴质量浓度0.5％的甲基橙溶液，用比重为1.19的盐酸中和至溶液变红，并过量2.5mL盐酸，使溶液pH控制在1.5‑2.0之间；用水稀释至体积250mL，加2g盐酸羟胺，煮沸，取下，用水吹洗表皿，用浓氨水中和至溶液变黄，使溶液pH为4.4，再加10mL已配制的乙酸铵溶液、15mL无水乙醇溶液，此时溶液pH为4.5‑5.5，加热至接近沸腾，取下，在不断搅拌下缓慢加入10mL质量浓度为9％的8‑羟基喹啉溶液、10mL质量浓度为3％的丹宁溶液、10mL质量浓度为1％甲基紫溶液，搅拌30s，然后静置10分钟，用定量中速滤纸过滤，用温热的50℃的8‑羟基喹啉洗液洗涤烧杯3‑4次，洗涤沉淀15次，用小片定量滤纸擦净烧杯后，再洗涤沉淀5‑10次；将沉淀连同滤纸置于已称恒重的瓷坩埚中，先在电炉上灰化至出现黄色钨酸酐后，移至马弗炉入口边缘处继续灰化至完全，再在660‑860℃马弗炉中灼烧10分钟，取出，在干燥器内冷却至室温，称至恒重；按下式(2)计算钨酸分析样品中三氧化钨的含量：W(WO3)＝[(m5‑m4)/m3]*100％  (2)式(2)中：W(WO3)：钨酸分析样品中三氧化钨的含量；m5：瓷坩埚和灼烧物总重，单位g；m4：瓷坩埚重量，单位g；m3：钨酸分析样品重量，单位g；(D)计算钨酸原样中三氧化钨的含量：根据灼烧损失量和钨酸分析样品中三氧化钨的含量，用下式(3)计算钨酸原样中三氧化钨的含量：W0(WO3)＝W(WO3)*(100‑L)/100  (3)式(3)中，W0(WO3)：钨酸原样中三氧化钨的含量；W(WO3)：钨酸分析样品中三氧化钨的含量；L：灼烧损失量。