[发明专利]一种多级有序介孔硅铝分子筛的合成方法有效
| 申请号： | 201710764491.0 | 申请日： | 2017-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN107572547B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 郭翔海;张景双;于川 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多级有序介孔硅铝分子筛的合成方法，步骤为将模板剂放入水中，升温，溶解，加入硅源、碱和铝源，降至室温，搅拌，得到老化后的凝胶液，转移到不锈钢水热合成反应釜中密封，晶化，离心，洗涤、干燥、煅烧，得到多级有序介孔硅铝分子筛。本发明低成本，工艺过程简单，适合工业化生产。所制备的分子筛具有高度的介孔有序性，充分结合了微孔分子筛的高度水热稳定性及机械稳定性，同时能够结合微孔沸石分子筛的酸性优势，使其具有良好的催化活性，适用于石油化工，精细化学品的制备等领域。本方法的分子筛，结合了微孔MFI分子筛及介孔MCM‑41分子筛的优势，其特殊的孔道结构可以使其广泛应用于吸附分离及膜分离等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 介孔硅铝分子筛 分子筛 多级有序 介孔 制备 合成 微孔沸石分子筛 机械稳定性 精细化学品 水热稳定性 微孔分子筛 不锈钢水 催化活性 工艺过程 孔道结构 石油化工 低成本 反应釜 模板剂 膜分离 凝胶液 热合成 中密封 放入 硅源 晶化 铝源 水中 微孔 吸附 煅烧 洗涤 溶解 老化 应用 | ||
【主权项】：
1.一种多级有序介孔硅铝分子筛的合成方法，其特征是包括如下步骤：将模板剂[C18H37‑N+(CH3)2‑C6H12‑N(CH3)2]Br‑放入水中，升温至65‑75℃，溶解，加入硅源、碱和铝源，降温至室温，搅拌0.5‑1.5小时，得到老化后的凝胶液，转移到不锈钢水热合成反应釜中密封，在100‑160℃条件下晶化8‑14天，离心，固体用水洗涤、干燥、煅烧，得到多级有序介孔硅铝分子筛；所述模板剂[C18H37‑N+(CH3)2‑C6H12‑N(CH3)2]Br‑、硅源、碱和铝源的摩尔比为6:2‑70:1‑30:0.1‑10，所述模板剂[C18H37‑N+(CH3)2‑C6H12‑N(CH3)2]Br‑与水的质量比为1：1000‑1200。
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- 本发明提供一种支撑型超薄二维分子筛膜的制备方法及应用，该方法包括如下步骤：①将分子筛纳米片分散在溶剂中，得到纳米片分散液；②将纳米片作为晶种层负载到载体表面，得到晶种层与载体的结合物；③制备分子筛膜合成液；④将步骤③所得的分子筛膜合成液和步骤②所得的晶种层与载体的结合物置于反应釜中进行水热生长，干燥后得到厚度为5nm‑5um的支撑型超薄二维分子筛膜。本发明的制备方法以纳米片为晶种，取向负载在载体表面，通过晶种层的部分溶解及外延生长，得到高度取向、均匀致密、无缺陷的超薄分子筛膜，在膜分离、催化剂、传感器及膜反应器等领域中具有广阔的应用前景，尤其在液体或气体混合物的分离过程中表现出优异的性能。
- 一种MWW结构分子筛及其制备方法-201510046936.2
- 邢恩会;石艳春;谢文华;张凤美;慕旭宏;刘强;王卫东;秦凤明;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-01-29 - 2019-05-21 - C01B39/04
- 本发明公开了一种MWW结构分子筛，其特征在于该分子筛的氮气吸附‑脱附的BJH曲线显示在3.8±0.5nm处的氮气脱附量为0.01～0.10cm3/g，且其20℃吸附、200℃脱附后的2,4,6‑三甲基吡啶的吸附量为≥35μmol/g。
- 一种用微波加热快速合成AEI分子筛的方法-201710617407.2
- 王志光;李进;王炳春;刘国东;王建青 - 中触媒新材料股份有限公司
- 2017-07-26 - 2019-05-10 - C01B39/04
- 本发明公开了一种用微波加热快速合成AEI分子筛的方法，将固体硅源、偏铝酸铵化合物、固体碱源、分子筛晶种混合研磨均匀，得到固相混合物在合成釜中，先于80～100℃微波加热晶化2～60分钟，然后于130～180℃微波加热晶化0.5～30小时，经过滤、洗涤、100～130℃干燥12～48小时，450～600焙烧2～10小时得到AEI分子筛。本发明提供的晶化方法时间短，合成过程简单，生产成本低，合成效率高，对环境污染少，产品重复性和分散性好，利于该分子筛的工业化生产和应用。
- 一种固相合成AEI型分子筛的方法及催化剂-201710618009.2
- 王志光;李进;王炳春;刘宇婷 - 中触媒新材料股份有限公司
- 2017-07-26 - 2019-05-10 - C01B39/04
- 本发明公开了一种AEI型结构的分子筛固相合成方法，将铝源与烷基哌啶鎓类有机模板剂进行混合反应处理，减压蒸馏除掉多余水分，得到偏铝酸铵化合物凝胶体，然后与硅源、碱源和分子筛晶种混合研磨的混合物进行晶化反应得到AEI型结构分子筛原粉。本发明提供的这种分子筛合成产率高、所需的晶化时间短，减少了溶剂和模板剂的用量，适宜于大规模工业应用。将AEI分子筛原粉与金属阳离子进行交换，可以得到金属‑AEI分子筛，可以用于尾气NOx催化还原反应；将AEI分子筛原粉与铵离子交换、活化后得到氢型的AEI分子筛，可以用于MTO反应得到高收率的低碳烯烃。
- 一种高硅铝比SSZ-39沸石及其合成和应用-201611064875.3
- 王志光;魏永增;李进;王炳春;刘宇婷;李永宾 - 中海亚环保材料有限公司
- 2016-11-28 - 2019-05-10 - C01B39/04
- 本发明公开了一种高结晶度、高分散且硅铝比可调的高硅SSZ‑39分子筛催化剂的制备方法。将钠源、硅源、铝源、氟离子、模板剂、生长阻聚剂和去离子水按配比放入合成釜中，然后分温度段动态或静态晶化，产物经过滤、洗涤、烘干后得到分子筛原粉。高温焙烧脱除模板剂后，进行离子交换，再经高温焙烧得到高硅铝比的SSZ‑39分子筛，具有合适的酸性位、热稳定性和孔径尺寸。本发明提供的高结晶度、高分散和硅铝比可控的高硅铝比SSZ‑39分子筛可以用于有机氧化物如甲醇和/或二甲醚等催化转化为低碳烯烃的MTO反应，具有极高的反应活性，以及高的乙烯、丙烯选择性。
- 专利分类
- 一种大孔微孔多级有序孔材料的制备方法
- 一种给体材料多级有序排列的有序异质结的制备方法
- 微喷射自由成型系统制备三维有序多级孔分子筛催化剂
- 一种硬模板合成有序大孔-介孔-微孔多级孔分子筛的方法
- 一种具有蛋白石结构的有序大孔-介孔多级孔硅铝分子筛ZSM-5单晶及其合成方法
- 一种具有蛋白石结构的有序大孔-介孔多级孔纯硅分子筛Silicalite-1单晶及其合成方法
- 一种具有蛋白石结构的有序大孔-介孔多级孔硅铝分子筛Beta单晶及其合成方法
- 一种具有蛋白石结构的有序大孔-介孔多级孔钛硅分子筛TS-1单晶及其合成方法
- 一种有序大孔-介孔-微孔多级孔催化剂的合成方法
- 基于多级有序结构光子晶体纸的微流体芯片及其制备方法
