[发明专利]不对称苯磺酸钠盐Gemini表面活性剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201710741031.6 | 申请日： | 2017-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN107501134B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 吕斌;余亚金;高党鸽;王岳峰 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/51;C07C231/12;C07C231/02;C07C233/25;C07C67/08;C07C69/60;B01F17/22;B01F17/12 |
| 代理公司： | 61114 西安新思维专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 李罡 |
| 地址： | 710021*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及不对称苯磺酸钠盐Gemini表面活性剂及其制备方法，采用对氨基苯酚与十二酸进行酰胺化反应合成4‑（十二烷基酰胺）苯酚，顺丁烯二酸酐与十二醇进行酯化反应合成十二醇马来酸单酯；然后4‑（十二烷基酰胺）苯酚和十二醇马来酸单酯进行酯化反应合成Gemini表面活性剂中间体；最后与NaHSO | ||
| 搜索关键词： | 不对称 苯磺酸 钠盐 gemini 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.不对称苯磺酸钠盐Gemini表面活性剂的制备方法，其特征在于：/n由以下步骤实现：/n步骤一：取20.1质量份的十二酸、11.5质量份的对氨基苯酚，加入十二酸和对氨基苯酚总质量0.5%的乙酸乙酯作为催化剂，以及十二酸和对氨基苯酚总质量0.4%的亚硫酸氢钠和硼氢化钠的混合物作为抗氧化剂，混合比例为m（亚硫酸氢钠）：m（硼氢化钠）=3：2，以二甲亚砜为溶剂溶解对氨基苯酚，加入到250mL水热釜中，并将水热釜放入烘箱进行反应，升温至160℃，反应5h，分离提纯，获得产物4-（十二烷基酰胺）苯酚；/n步骤二：取18.6质量份的十二醇、9.8质量份的顺丁烯二酸酐，加入到250mL四口烧瓶中，加入十二醇和顺丁烯二酸酐总质量0.1%的无水乙酸钠为催化剂，升温至85℃，反应4h，分离提纯，获得十二醇马来酸单酯；/n步骤三：取2.9质量份提纯后的4-（十二烷基酰胺）苯酚、2.8质量份提纯后的十二醇马来酸单酯，加入4-（十二烷基酰胺）苯酚和十二醇马来酸单酯总质量0.2%的氧化锌作为催化剂，加入到250mL水热釜中，并将水热釜放入烘箱进行反应，升温至140℃，反应5h，获得产物4-（十二烷基酰胺）苯基马来酸双酯；/n步骤四：将4-（十二烷基酰胺）苯基马来酸双酯转入三口烧瓶，用质量分数为30%的NaOH溶液调节pH值至7，加入4-（十二烷基酰胺）苯基马来酸双酯质量0.6%的十二醇马来酸单酯盐作为相转移催化剂，搅拌均匀，缓慢滴加质量分数为30%的NaHSO
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