[发明专利]一种2,6‑二羟基甲苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种2,6‑二羟基甲苯的制备工艺，以3‑氯‑2‑甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应、水解、碱溶、酸化4步反应，得到2,6‑二羟基甲苯粗品，随后进行精制得到2,6‑二羟基甲苯成品，精制过程中，对2,6‑二羟基甲苯采用金属吸附剂、活性炭柱脱色、以水为重结晶结试剂进行梯度降温结晶处理；金属吸附剂有效去除了产品中的金属离子，尤其是碱金属离子，降低了产品中的金属离子含量，另外以更加环保的水为重结晶试剂，通过梯度降温结晶，使得结晶操作更加环保和高效。

主权项

一种2,6‑二羟基甲苯的制备工艺, 其特征在于：以3‑氯‑2‑甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应、水解、碱溶、酸化4步反应，得到2,6‑二羟基甲苯粗品，随后进行精制得到2,6‑二羟基甲苯成品，其中精制工艺为2,6‑二羟基甲苯粗品中加入1.3‑1.5倍水、升温至70‑80℃并搅拌,加入金属离子吸附剂, 金属离子吸附剂包含10‑80份的氧化铝和20‑90份的二氧化硅，金属离子吸附剂为蜂窝状，处理30‑60分钟;然后过滤,滤液使用活性炭过滤柱进行脱色处理,滤液每分钟流量体积为0.1‑0.3倍活性炭柱体积,维持50‑60分钟,脱色后进行梯度降温结晶,温度由60‑70℃降至0‑15℃,降温速率为3‑5℃/分钟，在0‑15℃维持20‑30分钟，对晶体进行离心、干燥得到成品，纯度达99.0%以上，透光度85%以上，金属离子含量为10‑60ppm。