[发明专利]一种粉防己生物碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种粉防己生物碱的制备方法，通过酸液渗漉的方式对原材进行处理，能够预先去除较多的非需碱物质，如轮环藤酚碱等，简化了后续分离的工序，而通过低压柱层析分离的方法可高效、快速地将粉防已甲素和乙素完全分离分离，互不掺杂，纯度很高，品质好。

主权项

一种粉防己生物碱的制备方法，其特征在于：通过以下步骤实现：S1，取用100重量份的粉防己药材，通过研磨机研磨，得到粗粉；S2，向粗粉中加入0.5%H2SO4溶液，充分搅拌，得到酸水渗漉液；S3，向酸水渗漉液中缓慢加入新鲜石灰乳，调节pH值至9‑10，静置15分钟后抽滤，去除碱水液得到泥黄色沉淀；S4，向泥黄色沉淀中加入净沙，并搅拌至充分混合，放置到80℃烘干箱内烘干，随后分批引入索氏提取器中用乙醚多次提取至生物碱提尽，回收乙醚，得到乙醚提取物；S5，用95%、40‑60ml乙醇溶液回流热溶，倾倒入500ml水中，加入30重量份的NaCl溶液进行盐析，随后加热至凝结，静置直到完全沉淀，进行抽滤，得到含有粉防己甲素和粉防己乙素的白色沉淀；S6，低压柱层析分离，具体方法为：S61，采用减压干法装法装柱，所装硅胶至少30重量份；S62，加少量丙酮热溶，用滴管加到1.5g硅胶上，仔细拌匀，水浴上蒸干，碾细，后加入白色沉淀，并保持其表面平整；S63，洗脱，滴管顺层析柱柱壁仔细加入少量洗脱剂，当液面达到一定高度时，再一次加入其余洗脱剂，共约250ml，调动所需压力，0.6‑1.2kg/cm2，约40分钟后流出，控制流速1ml/分，每10分钟左右一管，收12‑15份，洗脱全过程约3小时；S64，各流份分别移入小玻璃蒸发器中，于水浴上浓缩，以汉防已甲素、乙素为标准品对照，合并相同组分，分别获得甲、乙素粗品，用丙酮重结晶，得到生物碱纯品。