[发明专利]一种红外光谱级溴化钾的制备方法有效
| 申请号： | 201710699228.8 | 申请日： | 2017-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN107337219B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 程俊;朱洋;凌青 | 申请（专利权）人： | 阿拉丁试剂(上海)有限公司 |
| 主分类号： | C01D3/18 | 分类号： | C01D3/18;C01D3/14;C01D3/10 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若莹;王文颖 |
| 地址： | 201499 上海市奉*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明了一种红外光谱级溴化钾的制备方法，其特征在于，将溴化钾原料投入到有机溶媒中，超声波辐照震荡6～8h，减压抽滤，压干滤饼；将滤饼投入到去离子水中，搅拌混合均匀，过滤；将滤液分批缓慢加入到精制剂中，进一步冷冻结晶；将固液混合物减压过滤分离后，用精制剂洗涤晶体，滤饼压干，真空干燥，即得到红外光谱级溴化钾，氮气保护下封装。本发明通过对普通规格溴化钾的深度净化，精制提纯，有效去除原料的中红外吸收高杂质，其操作简便，不涉及化学反应过程，生产成本低，适于规模化生产，是一种制备红外光谱级溴化钾的绿色方法。 | ||
| 搜索关键词： | 溴化钾 红外光谱 滤饼 制备 精制剂 压干 化学反应过程 超声波辐照 固液混合物 规模化生产 生产成本低 氮气保护 红外吸收 减压抽滤 减压过滤 冷冻结晶 深度净化 有机溶媒 原料投入 高杂质 提纯 水中 封装 去除 精制 离子 洗涤 过滤 震荡 | ||
【主权项】：
1.一种红外光谱级溴化钾的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：第一步：室温条件下，将溴化钾原料投入到有机溶媒中，有机溶媒与溴化钾的质量比为3:1～5:1，超声波辐照震荡6～8h，温度控制在20～60℃，减压抽滤，压干滤饼；第二步：将第一步得到的滤饼投入到去离子水中，加热至90～100℃，搅拌混合均匀，连续搅拌30～60分钟后趁热过滤；第三步：将第二步所得滤液分批缓慢加入到精制剂中，所得混合物继续搅拌30～60分钟后，静置至室温，并进一步冷冻结晶，在2～8℃下保温10～12h；第四步：将第三步得到的固液混合物减压过滤分离后，用精制剂洗涤晶体，滤饼压干，100～150℃下真空干燥4～6h，即得到红外光谱级溴化钾，氮气保护下封装；所述第一步中的有机溶媒为丙酮的水溶液，水：丙酮的质量比为1:10～1:20；所述第三步、第四步中的精制剂为四氢呋喃。
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