[发明专利]一种碳纤维表面接枝超支化聚芳酰胺的方法

摘要

一种碳纤维表面接枝超支化聚芳酰胺的方法，它涉及一种碳纤维表面接枝聚合物的方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维复合材料的界面结合强度低的问题。方法：一、碳纤维的抽提处理；二、氧化；三、碳纤维的还原处理；四、碳纤维的硅烷化处理；五、制备混合物，加热，得到表面接枝超支化聚芳酰胺的碳纤维。使用本发明的方法制备得到的表面接枝超支化聚芳酰胺的碳纤维与未处理的碳纤维相比N含量增加，由未处理的1.11％提高到2.7～4％；表面能提高了大于100.5％；本发明制备的表面接枝超支化聚芳酰胺的碳纤维的界面剪切强度与未处理的碳纤维的界面剪切强度相比，提高了大于65％。本发明可获得表面接枝超支化聚芳酰胺的碳纤维。

主权项

1.一种碳纤维表面接枝超支化聚芳酰胺的方法，其特征在于一种碳纤维表面接枝超支化聚芳酰胺的方法具体是按以下步骤完成的：一、碳纤维的抽提处理：将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中，再将丙酮加热至75℃～85℃，丙酮不断蒸出并在索氏提取器中冷凝，使碳纤维表面的杂质在蒸馏的丙酮中不断得到清洗，清洗时间为48h～72h，再将碳纤维取出，置于温度为70℃～80℃的烘箱中干燥12h～24h，得到去除环氧涂层的碳纤维；二、氧化：①、将去除环氧涂层的碳纤维浸渍到过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中，加热至60℃～80℃，再在温度为60℃～80℃的条件下恒温1h～2h，得到氧化后的碳纤维；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.0001mol/L～0.01mol/L；步骤二①中所述的去除环氧涂层的碳纤维的质量与过硫酸钾/硝酸银混合水溶液的体积比为(1g～2.5g):(300mL～500mL)；②、室温条件下将步骤二①得到的氧化后的碳纤维在蒸馏水中浸泡5min～10min，将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出，弃除蒸馏水；步骤二②中所述的氧化后的碳纤维的质量与蒸馏水的体积比为(1g～2.5g):(300mL～500mL)；③、重复步骤二②3次～5次，得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维；④、将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥后的氧化碳纤维；⑤、将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有无水乙醇的索氏提取器中，在温度为90℃～100℃的条件下使用无水乙醇清洗氧化碳纤维，清洗时间为2h～4h，得到无水乙醇清洗的氧化的碳纤维；⑥、将步骤二⑤得到的无水乙醇清洗的氧化的碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥的氧化碳纤维；三、碳纤维的还原处理：将步骤二⑥中得到的干燥的氧化碳纤维浸入到四氢呋喃中，再加入LiAlH₄，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应1h～3h，再加入浓度为1.5mol/L～2.5mol/L的盐酸反应3min～5min，得到还原的碳纤维；将还原的碳纤维取出，再使用去离子水将还原的碳纤维清洗至清洗液为中性，再在温度为80℃～90℃下真空干燥8h～10h，得到干燥的还原碳纤维；步骤三中所述的干燥的氧化碳纤维的质量与四氢呋喃的体积比为(1g～2g):(50mL～100mL)；步骤三中所述的干燥的氧化碳纤维与LiAlH₄的质量比为(1～2):(0.1～0.5)；步骤三中所述的干燥的氧化碳纤维的质量与浓度为1.5mol/L～2.5mol/L的盐酸的体积比为(1g～2g):(150mL～250mL)；四、碳纤维的硅烷化处理：将硅烷偶联剂溶解在甲醇和水的混合液中，得到质量分数为1.5％～5％的硅烷偶联剂溶液；将干燥的还原碳纤维加入到质量分数为1.5％～5％的硅烷偶联剂溶液中，再超声浸渍1h～3h，然后将干燥的还原碳纤维取出，再使用蒸馏水清洗3次～5次，最后在温度为80℃～90℃下真空干燥12h～24h，得到硅烷偶联剂处理的碳纤维；步骤四中所述的硅烷偶联剂为3‑氨丙基三乙氧基硅烷；步骤四中所述的甲醇和水的混合液中甲醇与水的体积比为(9～10):1；步骤四中所述的干燥的还原碳纤维的质量与质量分数为1.5％～5％的硅烷偶联剂溶液的体积为(0.5g～1.0g):(50mL～100mL)；五、①、将硅烷偶联剂处理的碳纤维加入到N‑甲基吡咯烷酮中，再超声处理30min～60min，然后加入3,5‑二氨基苯甲酸，搅拌至3,5‑二氨基苯甲酸溶解，再加入吡啶、亚磷酸三苯酯和LiCl，得到混合物；步骤五①中所述的硅烷偶联剂处理的碳纤维的质量与N‑甲基吡咯烷酮的体积比为(1.0g～2.0g):(20mL～50mL)；步骤五①中所述的3,5‑二氨基苯甲酸的质量与N‑甲基吡咯烷酮的体积比为(0.5g～2.0g):(20mL～50mL)；步骤五①中所述的吡啶与N‑甲基吡咯烷酮的体积比为(1～5):(20～50)；步骤五①中所述的亚磷酸三苯酯与N‑甲基吡咯烷酮的体积比为(1～5):(20～50)；步骤五①中所述的LiCl的质量与N‑甲基吡咯烷酮的体积比为(0.04g～0.1g):(20mL～50mL)；②、将混合物加热至100℃～150℃，再在温度为100℃～150℃、搅拌速度为100r/min～300r/min和氮气气氛下搅拌反应3h～6h，再降温至室温，再将混合物倒入到LiCl的甲醇溶液中，再在离心速度为7000r/min～9000r/min下离心5min～10min，去除上清液，得到反应物；将反应物在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到表面接枝超支化聚芳酰胺的碳纤维；步骤五②中所述的LiCl的甲醇溶液中LiCl的质量分数为0.1％～0.5％；步骤五②中所述的混合物与LiCl的甲醇溶液的体积比为(20～50):(40～60)。