[发明专利]一种碳基轻质热防护材料及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种碳基轻质热防护材料及其制备方法和应用。所述热防护材料以碳纤维刚性隔热瓦为基体、其孔隙中梯度复合酚醛气凝胶和硼酚醛树脂致密层组合物，且硼酚醛树脂致密层组合物在刚性隔热瓦基体的高温面形成硼酚醛树脂致密层。本发明提供了所述热防护材料的制备方法，主要包括：制备碳纤维刚性隔热瓦基体，用硼酚醛树脂致密层组合物前驱体涂覆碳纤维刚性隔热瓦基体，然后用酚醛气凝胶前驱体浸渍，再依次经过老化、溶剂置换和超临界干燥得到碳基轻质热防护材料。本发明中制备的材料具有密度低、烧蚀速率慢、热导率低、发射率高、隔热效果好和抗气流冲刷性能优异等特点，在飞行器外表面的热防护材料中具有重要的应用价值。

主权项

1.一种碳基轻质热防护材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)碳纤维刚性隔热瓦基体的制备：将短切碳纤维、酚醛树脂预聚物和丙酮混合并搅拌均匀，过滤，将滤饼置于模具中成型得到坯体，将所述坯体依次经梯度升温烘干固化、高温裂解和热处理，制得碳纤维刚性隔热瓦基体；所述搅拌的时间为1～2小时；所述高温裂解的温度为800℃～1000℃，高温裂解的时间为2～3小时；所述热处理的温度为1700℃～1900℃，热处理的时间为30～60分钟；所述短切碳纤维的直径为14～16微米，长度为1～2毫米；所述短切碳纤维、酚醛树脂预聚物和丙酮的质量比为(100～120)：(10～15)：(20000～25000)；(2)硼酚醛树脂致密层组合物前驱体的制备：将硼酚醛树脂预聚物、高发射率填料和分散剂混合均匀，得到硼酚醛树脂致密层组合物前驱体；(3)将步骤(2)制得的硼酚醛树脂致密层组合物前驱体涂覆在步骤(1)制得的碳纤维刚性隔热瓦基体的高温面，经梯度升温烘干固化，制得高温面复合硼酚醛树脂致密层组合物的碳纤维刚性隔热瓦基体；(4)酚醛气凝胶前驱体的制备：以酚类物质和醛类物质水溶液为原料、弱碱性试剂为催化剂以及水为分散剂制得酚醛气凝胶前驱体；(5)使用步骤(4)制得的酚醛气凝胶前驱体浸渍步骤(3)制得的高温面复合硼酚醛树脂致密层组合物的碳纤维刚性隔热瓦基体，然后静置使酚醛气凝胶前驱体交联并胶凝，再依次经过老化、溶剂置换和干燥，制得碳基轻质热防护材料；所述碳基轻质热防护材料包括碳纤维刚性隔热瓦基体、酚醛气凝胶和硼酚醛树脂致密层组合物；所述酚醛气凝胶复合在所述碳纤维刚性隔热瓦基体的低温面和内部；所述硼酚醛树脂致密层组合物复合在所述碳纤维刚性隔热瓦基体的高温面；步骤(1)和/或步骤(3)中的梯度升温烘干固化的程序为：先升温至120℃～130℃保温2～2.5小时，然后升温至140℃～150℃保温2～2.5小时，再升温至160℃～170℃保温2～2.5小时，最后升温至180℃～190℃保温2～2.5小时。