[发明专利]基于硫醇-烯点击化学法制备的水溶性八羧基倍半硅氧烷鞣剂及其方法

摘要

本发明涉及基于硫醇‑烯点击化学法制备的水溶性八羧基倍半硅氧烷鞣剂及其方法，首先通过水解缩合法利用乙烯基三甲氧基硅烷制备了笼型八乙烯基倍半硅氧烷，然后在光引发剂及紫外灯照射条件下，与巯基乙酸发生反应，即得水溶性八羧基倍半硅氧烷鞣剂。本发明产率高，纯度高，反应过程易于控制操作，反应时间短；且该鞣剂具有一定的鞣制效应，将其配合2%铬粉应用于山羊酸皮鞣制工艺，鞣制后坯革的收缩温度提升35℃，增厚率达67%左右。

主权项

1.基于硫醇‑烯点击化学法制备水溶性八羧基倍半硅氧烷鞣剂的方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：笼型八乙烯基倍半硅氧烷的合成：将乙烯基三甲氧基硅烷33‑66mL加入到1000mL的三口烧瓶中，再加入337‑675mL丙酮，置于装有冷凝和加热搅拌器的水浴锅中，将97‑125mL、6mol/L的稀盐酸缓慢滴加到烧瓶中，在30‑45℃下回流搅拌；反应结束后将产物洗涤、干燥得白色粉末状笼型八乙烯基倍半硅氧烷；然后用足量二氯甲烷溶解笼型八乙烯基倍半硅氧烷，待溶剂挥发形成均相饱和溶液结晶出白色固体；步骤二：水溶性八羧基倍半硅氧烷的制备：将步骤一中得到的笼型八乙烯基倍半硅氧烷和巯基乙酸按摩尔比1:（8‑10）溶于足量二氯甲烷中；然后加入笼型八乙烯基倍半硅氧烷和巯基乙酸质量1%‑2%的光引发剂安息香二甲醚，将其置于锥形瓶中，然后在紫外灯下照射，反应结束后得到淡黄色粘稠液体；将该液体用蒸馏水洗涤2‑3次，充分静置后溶液分层，水相与油相分界处有白色产物；将产物与蒸馏水混合物置于恒温搅拌器上加热，随二氯甲烷的挥发体系呈乳白色，待溶剂挥发完全，再静置后过滤，于培养皿中自然挥干，即得无色透明黏稠状的水溶性八羧基倍半硅氧烷鞣剂；步骤一中：洗涤步骤为：将产物用66‑132mL无水乙醇洗涤1‑3次；干燥步骤为：在45‑55℃真空干燥箱中干燥。