[发明专利]一种高纯度双丙酮丙烯酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201710612629.5 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN109293524B | 公开（公告）日： | 2021-08-17 |
| 发明（设计）人： | 胡莉萍;胡冠丰 | 申请（专利权）人： | 荆楚理工学院 |
| 主分类号： | C07C233/31 | 分类号： | C07C233/31;C07C231/06;C07C231/24 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 董路;王敏锋 |
| 地址： | 448000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其步骤如下：1、丙烯腈与双丙酮醇在浓硫酸的催化下一步合成反应，得到双丙酮丙烯酰胺粗品；2、将双丙酮丙烯酰胺粗用液碱水解，去除高熔点的丙烯酰胺；3、水解后进行减压分馏，得到无色透明的熔融状液体；4、将熔融状液体加入二甲苯中进行重结晶，用石油醚洗涤置换二甲苯，干燥，得到高纯度双丙酮丙烯酰胺。该方法简单环保，不仅收率高达80％以上，而且所得双丙酮丙烯酰胺纯度高，纯度达99.5％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 丙酮 丙烯酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1.1、在反应容器中，加入浓硫酸，降温至‑10℃‑0℃，接着滴加丙烯腈，滴完后在‑5℃‑5℃下反应15‑30min，紧接着滴加双丙酮醇，丙烯腈、双丙酮醇和硫酸的摩尔比为1:1:2.5‑1，滴完后控制体系的温度在15℃以下并反应2‑4h，然后升温至35‑40℃，继续反应4‑6小时，反应结束后，得到混合液，向所得混合液中滴加氨水中和至pH值为7‑8，滴加氨水过程中始终控制体系的温度低于50℃，静置分层，取上层液，得到双丙酮丙烯酰胺粗品；1.2、向双丙酮丙烯酰胺粗品中加入液碱，氢氧化钠与丙烯腈的摩尔比为0.02‑0.08，升温至60‑70℃并水解0.5‑1.5小时，静置分层，得有机层和水层，向有机层中加入硫酸溶液中和至pH值为7‑8，静置分层，取上层有机相；1.3、将步骤1.2所得的上层有机相进行减压分馏，得到无色透明的熔融状液体；1.4、将熔融状液体加入二甲苯中，加热至溶解完全，静置自然降温至结晶完全，过滤，得滤液和滤饼，将滤饼用石油醚洗涤，干燥，得到高纯度双丙酮丙烯酰胺。
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