[发明专利]3,5‑雌甾二烯‑3,17β‑二醋酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710563782.3 | 申请日： | 2017-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN107200762A | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 李栋;张谦;潘高峰;卢方欣;系祖斌;贺一君 | 申请（专利权）人： | 湖北共同生物科技有限公司;湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 442700 湖北省十堰市丹江*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及明涉及3,5‑雌甾二烯‑3,17β‑二醋酸酯类甾体药物的合成，本发明的合成路线是以诺龙为底物一锅煮法进行羰基和羟基乙酰化保护，合成3,5‑雌甾二烯‑3,17β‑二醋酸酯，此药物是替勃龙的重要前体药物，收率为90％。本发明提供了一条简便易操作、高产率合成3,5‑雌甾二烯‑3,17β‑二醋酸酯类甾体药物的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 雌甾二烯 17 醋酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3,5‑雌甾二烯‑3,17β‑二醋酸酯的制备方法，其特征在于：按先后顺序向反应器内加入诺龙、一水合对甲苯磺酸、乙酸异丙酯，在磁力搅拌、110‑125℃油浴锅中加热反应，当体系开始冷凝回流时，用注射器向反应体系中注入异丙烯基醋酸酯，用TLC检测反应，反应结束后，进行蒸馏，蒸出部分溶剂后，将反应体系温度降至75‑80℃，向体系加入一定量的吡啶，再将反应体系温度降至65‑75℃，逐滴加入一定量的异丙醇，有白色固体产物析出，投料完成后，将反应体系冷却到‑15℃至‑5℃，然后进行抽滤，用0℃至5℃的异丙醇清洗产物，收集白色固体产物，干燥后即得3,5‑雌甾二烯‑3,17β‑二醋酸酯纯产品。
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