[发明专利]多级超临界流体精馏分离及连续流洗脱制备色谱分离装置

摘要

多级超临界流体精馏分离及连续流洗脱制备色谱分离装置，它由超临界流体精馏分离机构和超临界连续流洗脱制备色谱分离机构组成，所述的超临界流体精馏分离机构由三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度。本发明可以使超临界流体精馏同时在压力梯度与温度梯度下操作运行，对超临界流体性质如溶解性、渗透性、挥发性的调节范围更广也更精确，提高精馏分离效果；增加压力梯度控制调节，可以避免单纯由温度调节带来的超临界流体精馏塔底温度低时容易溢料、塔顶温度高时容易结料的弊病；压力调节与温度调节相比，响应及时，无滞后，容易实现智能化控制。

主权项

1.多级超临界流体精馏分离及连续流洗脱制备色谱分离装置，它由超临界流体精馏分离系统和超临界连续流洗脱制备色谱分离系统组成，其特征是：所述的超临界流体精馏分离系统由三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度；第一级精馏单元：第一级精馏柱(11)柱顶连接第一级背压阀(21)的进口一端，第一级背压阀(21)出口一端与第二级精馏柱(12)的下端入口连接；第一级精馏柱柱底馏分出口通过流体输送计量泵61b与第一分离釜(31)上端入口连接；第一分离釜(31)底端出口与馏分1的出口开关阀(1)连接；第一限压控制阀(41)与第一分离釜(31)顶端出口连接；流体输送计量泵61c进口与超临界流体输入口连接，流体输送计量泵61c出口端通过单向阀71c与第一级精馏柱(11)的柱底端超临界二氧化碳流体入口连接；流体输送计量泵61d入口与物料流体输入口连接，流体输送计量泵61d出口端通过单向阀71d与第一级精馏柱(11)上端物料入口连接；流体输送计量泵61a出口与第一级精馏柱(11)上端回流口连接；第一级精馏柱(11)柱外壁附有加热器T1a和T1b；第二级精馏单元：第二级精馏柱(12)柱顶连接有第二级背压阀(22)的进口一端，第二级背压阀(22)出口一端与第三级精馏柱(13)的下端入口连接；第二级精馏柱(12)底端馏分出口通过流体输送计量泵62b与第二分离釜(32)上端入口连接；第二分离釜(32)底端出口依次经切换阀(52)、单向阀(72)与连续流洗脱制备色谱分离装置的料液流体输送计量泵64a连接，第二分离釜(32)下端出口与流体输送计量泵61a入口连接；第二限压控制阀(42)与第二分离釜(32)顶端出口连接；切换阀(52)在第二分离釜(32)至单向阀(72)、至馏分2出口、至关闭之间任意切换；流体输送计量泵62a出口与第二级精馏柱(12)上端回流口连接；第二级精馏柱(12)柱外壁附有加热器T2a和T2b；第三级精馏单元：第三级精馏柱(13)柱顶连接第三级背压阀(23)的进口一端，第三级背压阀(23)的出口一端与第四分离釜(34)上端入口连接；第四限压控制阀(44)与第四分离釜(34)顶端出口连接；第四分离釜(34)下端出口依次经切换阀(54)、单向阀(74)与连续流洗脱制备色谱分离装置的料液流体输送计量泵64a连接；切换阀(54)在第四分离釜(34)至单向阀(74)、至馏分4出口、至关闭之间任意切换；第四分离釜(34)下端出口通过流体输送计量泵63a与第三级精馏柱(13)上端回流口连接；第三级精馏柱(13)下端馏分出口通过流体输送计量泵63b与第三分离釜(33)上端入口连接，第三限压控制阀(43)与第三分离釜(33)顶端气化的超临界流体排出口连接；第三分离釜(33)底端出口依次经切换阀(53)、单向阀(73)与连续流洗脱制备色谱分离装置的料液流体输送计量泵64a连接；切换阀(53)在第三分离釜(33)至单向阀(73)、至馏分3出口、至关闭之间任意切换；第三分离釜(33)下端出口与流体输送计量泵62a入口连接，第三级精馏柱(13)柱外壁附有加热器T3a和T3b；所述的超临界连续流洗脱制备色谱分离系统为：超临界流体洗脱液输送计量泵64b出口端与Ⅳ区色谱柱(84)的入口端连接；Ⅳ区色谱柱(84)的出口端与Ⅲ区色谱柱(83)的入口端连接；Ⅳ区色谱柱(84)的出口端与组分1流体输送计量泵(65)入口端连接；组分1流体输送计量泵(65)出口与组分1流体分离釜(35)上端的入口连接，组分1流体分离釜(35)顶端与第五限压控制阀(45)连接，底端连接组分1流体排出口开关阀(3)；Ⅲ区色谱柱(83)的出口端与Ⅱ区色谱柱(82)的入口端连接；连接三级精馏单元的料液流体输送计量泵64a的出口端通过单向阀(75)与Ⅱ区色谱柱(82)的入口端连接；Ⅱ区色谱柱(82)的出口端与Ⅰ区色谱柱(81)的入口端相连，Ⅱ区色谱柱(82)的出口端还与组分2流体输送计量泵(66)的进口端连接；组分2流体输送计量泵(66)出口端与组分2流体分离釜(36)上端的入口连接；组分2流体分离釜(36)顶端与第六限压控制阀(46)连接，组分2流体分离釜(36)底端与组分2流体排出口开关阀(2)连接；Ⅰ区色谱柱(81)的出口端与单向阀(76)连接，单向阀(76)与Ⅳ区色谱柱(84)的入口端连接。