[发明专利]一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中高氯酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种固相萃取‑高效液相色谱‑串联质谱法用于茶叶中高氯酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法利用乙酸水提取、弱阴离子交换的固相萃取柱净化，结合高效液相色谱‑串联质谱检测技术分离和分析茶叶中高氯酸盐的含量，具有基质净化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点。茶叶中高氯酸盐的方法回收率为97.8%‑101.8%，相对标准偏差小于10.0%，最低定量限为0.01 mg/kg，可用于茶叶中高氯酸盐的检测。

主权项

1.一种固相萃取‑高效液相色谱‑串联质谱法检测茶叶中高氯酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：1）样品的提取及净化：取粉碎后的茶样，经0.1‑1.0%乙酸水提取后，采用弱阴离子交换的固相萃取柱去除杂质，得到待测样品溶液，备用；2）标准溶液的配制：将高氯酸盐标准溶液1000 mg/L，分别用0.1‑1.0%甲酸甲醇逐级稀释得到5‑100 mg/L 浓度的加标用标准溶液，备用；3）配制基质加标溶液：取不含高氯酸盐的空白待测样品溶液，然后加入高氯酸盐加标用标准溶液，配制成一系列的基质加标溶液，备用；4）样品分析：将步骤1）中待测样品溶液，采用石墨化碳色谱柱对待测组分进行分离，三重四级杆串联质谱检测样品中高氯酸盐含量；液相色谱条件为：色谱柱：Thermo Hypercarb石墨化碳色谱柱，规格2.1 x 100 mm，5 μm；流速：0.25 mL/min；流动相：A为 0.1%甲酸甲醇，B为10 mmol/L乙酸铵水溶液，A:B为20:80；等度洗脱时间：5 min；进样量：5 μL；色谱柱温度：25‑40 ℃；质谱条件为：电喷雾离子源，负离子扫描多级反应检测方式，电喷雾电压为0.1‑4 kV；离子源温度：150 ℃；雾化气为氮气，流速650 L/h；气帘气为氮气，流速40 L/h；辅助加热气为氮气，温度350℃；监测离子对m/z：99.0 > 83.0、101.0 > 85.0；5）绘制基质加标曲线：采用步骤4）检测条件测定步骤3）配制的不同浓度的基质加标样品溶液，得到基质加标曲线，利用基质外标法同时实现定性定量分析。