[发明专利]一种舒更葡糖钠的制备方法有效
申请号: | 201710551361.9 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107325204B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 张冲;张轻轻;龚莉;李正艳;李桂龙;闫婷 | 申请(专利权)人: | 中国大冢制药有限公司 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 孙乔乔 |
地址: | 300382 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种舒更葡糖钠的制备方法,通过采用全卤代γ‑环糊精与3‑(氯磺酰基)丙酸酯在碱作用下取代生成2‑酯基乙基砜基‑γ‑环糊精,在还原剂金属和无水醇作用下还原生成2‑酯基乙基巯基‑γ‑环糊精,最后加入氢氧化钠生成舒更葡糖钠。本发明舒更葡糖钠制备方法操作简便,反应条件容易控制并且收率较高,具有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 环糊精 制备 酯基乙 还原剂金属 反应条件 氯磺酰基 氢氧化钠 丙酸酯 基巯基 基砜基 碱作用 无水醇 卤代 收率 还原 应用 | ||
【主权项】:
1.一种舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于:采用6‑脱氧‑6‑全卤代γ‑环糊精为起始原料,依次经以下步骤制备舒更葡糖钠a.6‑脱氧‑6‑全卤代γ‑环糊精与3‑(氯磺酰基)丙酸酯进行取代反应,得到γ‑环糊精修饰物
式中R指的1‑12个碳的链状烷烃、环烷烃或芳香烃;将干燥的6‑脱氧‑6‑全卤代γ‑环糊精,溶于干燥的N,N‑二甲基甲酰胺、或N,N‑二甲基乙酰胺、或二甲基亚砜、或四氢呋喃中,加入碱后降温至反应温度,所述反应温度为‑30℃至25℃,缓慢滴加3‑(氯磺酰基)丙酸酯后,控温,将该溶液缓慢加入反应液中,将反应液缓慢加入生活饮用水中,析出大量固体,抽滤,并洗涤滤饼;b.γ‑环糊精修饰物与金属和无水醇还原砜基成为硫代物后,再与氢氧化钠反应,得到舒更葡糖钠
将干燥的γ‑环糊精修饰物,溶于干燥的N,N‑二甲基甲酰胺、或N,N‑二甲基乙酰胺、或二甲基亚砜、或四氢呋喃中,加入无水醇后降温,缓慢滴加碱金属或碱土金属后,控温,体系中碱金属或碱土金属完全消耗后,加入氢氧化钠溶液,控温,加入无水乙醇。
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