[发明专利]镍铁羟基氧化物修饰钒酸铋光电极及其制备方法、应用

摘要

本发明公开了一种镍铁羟基氧化物修饰钒酸铋光电极及其制备方法，先在导电玻璃表面沉积碘氧化铋，然后在沉积有碘氧化铋的表面涂覆乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液，经退火、碱浸泡和水清洗除去多余五氧化二钒，然后干燥，得到钒酸铋光电极，再在三电极体系中采用循环伏安法在钒酸铋光电极表面修饰镍铁羟基氧化物，即得；本发明还公开了该镍铁羟基氧化物修饰钒酸铋光电极在光电催化分解水中的应用。本发明制得的光电极用于光电催化分解水制氢，可以抑制光生载流子的复合，有效延长BiVO₄光电极产生的载流子寿命，促进光电极表面氧析出反应，从而提高半导体光电极的太阳能光氢转换效率。

主权项

1.一种镍铁羟基氧化物修饰钒酸铋光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以导电玻璃为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极构成三电极体系，以含硝酸铋和碘化钾的水溶液与对苯醌的乙醇溶液的混合液作为电解液，于‑0.1±0.02V （vs.Ag/AgCl）的电位沉积250～350秒，将工作电极取出，洗涤、干燥，得到碘氧化铋电极；（2）在步骤（1）所得碘氧化铋电极沉积有碘氧化铋的表面上均匀涂覆乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液，然后升温至400～500℃，恒温保持1.5～2.5小时，冷却至室温，用碱溶液浸泡后，清洗、干燥，得到钒酸铋光电极；（3）以步骤（2）所得钒酸铋光电极为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极构成三电极体系，以含有4.25～5.5mmol/L三氯化铁、2.5～3.75mmol/L氯化镍、4.5～5.5mmol/L 氟化钠、0.08～0.12mol/L氯化钾和0.98～1.02mol/L过氧化氢的水溶液为电解液，采用循环伏安法从‑0.45±0.05V到0.4±0.05V（vs.Ag/AgCl）的电位区间，以180～220mV/s的扫速循环扫1～20圈，然后取出工作电极，经洗涤、干燥，即得；步骤（1）中所述电解液是由含硝酸铋和碘化钾的水溶液与对苯醌的乙醇溶液按照体积比10：3 ～5混匀而成；其中，含硝酸铋和碘化钾的水溶液中硝酸铋的浓度为0.03～0.05mol/L、碘化钾的浓度为0.03～0.05mol/L，对苯醌的乙醇溶液中对苯醌的浓度为0.20～0.25mol/L；步骤（1）中所述导电玻璃为氟掺杂氧化锡导电玻璃，厚度为2.2mm，电阻为14 Ω，透光率为90%。