[发明专利]一种铜催化的有机发光二极管材料单元胺化反应的新方法有效
申请号: | 201710529194.8 | 申请日: | 2017-07-01 |
公开(公告)号: | CN107459484B | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 姚武冰;李嵘嵘;蒋华江 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C07D223/22 | 分类号: | C07D223/22;C07D223/28 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人: | 罗佩芝 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明以廉价易得的铜试剂作为催化剂且无需配体参与,并以常见的二甲亚砜(DMSO)作为溶剂,在较温和条件下即可顺利催化有机发光二极管(OLEDs)材料单元‑亚氨基二苄衍生物与碘代、溴代甚至氯代芳烃实现胺化反应,底物普适性较广、官能团兼容性优秀。首次以廉价金属铜试剂作为催化剂实现亚氨基二苄衍生物与卤代芳烃的胺化反应,克服了目前报道的方法必须使用贵金属钯催化体系的局限,填补了该反应领域尚无廉价金属催化体系的不足,为工业生产或实验室制备有机发光二极管(OLEDs)材料单元提供了一种操作简单、环境友好、廉价的新方法。 | ||
搜索关键词: | 有机发光二极管 亚氨基二苄 胺化反应 材料单元 催化体系 廉价金属 铜试剂 催化剂 有机发光二极管材料 官能团兼容性 二甲亚砜 反应领域 贵金属钯 环境友好 卤代芳烃 氯代芳烃 温和条件 单元胺 普适性 铜催化 溶剂 底物 碘代 配体 溴代 制备 催化 局限 填补 | ||
【主权项】:
1.一种铜催化的有机发光二极管材料单元胺化反应的方法,反应方程式如下所示:
其特征在于所述方法包括以氧化铜作为催化剂且无需配体参与,其中R和R’为烷基、芳基或卤素,X为氯、溴、碘,卤代芳烃为氯、溴、碘苯衍生物,卤代芳烃用量为底物的1~2当量,催化剂氧化铜用量为5~10mol%,叔丁醇钾用量为底物的1~2当量,反应底物为亚氨基二苄衍生物,反应时间为18小时,反应温度为80~100℃,以DMSO或DMF作为反应溶剂,在氩气保护下高效催化亚氨基二苄衍生物和卤代芳烃,发生胺化反应,得到相应的N‑芳基取代胺化产物,具体反应过程为:氩气环境下,依次将氧化铜、叔丁醇钾、亚氨基二苄衍生物、卤代芳烃、溶剂加入到10mL封管中,并置于80‑100℃油浴加热搅拌18小时,反应结束,将反应暴露于空气淬灭,随后直接通过柱层析分离得到产物。
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