[发明专利]一种铜冶炼废酸中回收金属铼的新工艺

摘要

本发明一种铜冶炼废酸中回收金属铼的新工艺，经过预处理、离心萃取、离心洗涤、离心反萃、浓缩、冷冻结晶和重结晶工序，来回收铜冶炼废酸中的有价金属铼，进而得到高纯铼酸铵产品，同时，整个工艺流程设计均可实现PLC在线自动控制。采用本发明所述的技术方案的有益效果①工艺流程短、操作简便；②设备占地面积小、投资成本低，成本可控制在1450元/kg铼酸铵；③自动化程度高，可实现在线监测及控制；④与常规的厢式萃取工艺相比，本发明具有萃取效率高、有机相滞留量少、萃取平衡时间段、可即开即停、处理量大、可消除乳化、实现在线清洗、有价金属铼回收率高且与杂质金属分离效果好；⑤工艺污水量小，无二次污染，对环境友好。

主权项

一种铜冶炼废酸中回收金属铼的新工艺,其特征在于：包括如下步骤：.预处理工序：采用一段板框压滤与二段胀鼓过滤相结合或采用真空过滤将铜冶炼废酸中的固体颗粒去除，得铜冶炼废酸清液；.离心萃取工序：以N235：仲辛醇：260#溶剂油=1:20:30～3:8:9的混合有机相作为萃取剂，将上述萃取剂与预处理工序过来的铜冶炼废酸送至离心萃取分离机进行萃取，控制进入上述离心萃取分离机的萃取剂与铜冶炼废酸的相比为1：1～1：20，得含铼负载有机相和含油萃余液，其中含铼负载有机相在离心萃取分离机的离心力作用下进入离心洗涤工序，含油萃余液被送至萃余液隔油槽经去除有机相后，送至铜冶炼厂污水处理工序，有机相被送至萃取剂储槽；所述离心萃取分离机的转速为3000～4800 r/min，重相堰板厚度为80～90mm；.离心洗涤工序：上述步骤（2）所得的含铼负载有机相被送至离心洗涤分离机，以自来水为洗涤剂脱除夹带在有机相中的杂质，控制含铼负载有机相与洗涤剂自来水的相比在2:1～3：1，经洗涤后，含铼负载有机相在离心洗涤分离机的离心力作用下进入离心反萃工序；所得pH值为3～4的含油洗涤液经油水分离去除有机相后，送至铜冶炼厂污水处理工序，有机相被送至萃取剂储槽；所述离心洗涤分离机的转速为3200～4800 r/min，重相堰板厚度为80～90mm；.离心反萃工序：以质量浓度为10%～20%的氨水为反萃剂，控制经上述步骤（3）离心洗涤工序所得的含铼负载有机相与氨水的相比在1：1～1：3，于离心反萃分离机进行反萃；反萃后的含油富铼液采用双槽定时切换内循环工艺，待金属铼浓度达到10g/L时停止循环，将所得含油富铼液经油水分离，所得有机相被送至萃取剂储槽，富铼液被送至浓缩结晶工序；所述离心洗涤分离机的转速为3200～5000 r/min，重相堰板厚度为80～90mm；.浓缩工序：将步骤（4）所得的富铼液于90～100℃的温度下加热浓缩至铼含量为25～30g/L，将所得的富铼液经离心机过滤后自然冷却；.冷冻结晶工序：采用过饱和冷冻搅拌结晶技术将步骤（5）所得的富铼液于0～‑5℃下冷冻结晶5～8h，再经离心过滤，得粗铼酸铵结晶体经烘干后送至重结晶工序，滤液返回浓缩工序；.重结晶工序：以软化水为溶剂，将软化水加热至60℃左右，于3000～5000r/min的搅拌速率下，加入步骤(6)所得的粗铼酸铵结晶直至完全溶解，使得溶液中铼酸铵浓度为100～150g/L,后加入质量浓度为20%的氨水及质量浓度为37%的双氧水，反应时间以溶液由黄色变成无色为终点，并将其进行离心过滤，所得滤液采用过饱和冷冻结晶技术进行冷冻结晶后进行再次过滤，所得高纯铼酸铵晶体经烘干后得纯度大于99.95%的高纯铼酸铵产品，滤液返回浓缩工序。