[发明专利]一种复合溶剂生产盐酸二甲双胍的方法

摘要

本发明公开了一种复合溶剂生产盐酸二甲双胍的方法，包括：二甲胺盐酸盐制备和盐酸二甲双胍制备；所述盐酸二甲双胍制备步骤，包括：加入原料和溶剂、加热升温、降温、第二次降温、离心、洗涤、结晶、干燥；所述加热升温：向加成釜夹套通入蒸汽，加热，调节搅拌转速80～130转/分，30～50分钟将釜温升至110～115℃，保持10～30分钟，继续升温15～30分钟将温度升至118～125℃，保温反应1.5～2.5小时。盐酸二甲双胍制备，使用二甲基甲酰胺和乙二醇单正丙醚双组份为溶剂，利用两种不同性质溶剂的协同作用，制得的盐酸二甲双胍，产品收率大于95%，纯度大于99.90%。

主权项

1.一种复合溶剂生产盐酸二甲双胍的方法，其特征在于：包括：二甲胺盐酸盐制备和盐酸二甲双胍制备；所述二甲胺盐酸盐制备步骤，包括：部分盐酸和二甲胺气体的加入、物料进入放空管、第二次加入二甲胺和盐酸、反应；所述二甲胺盐酸盐制备步骤，原料二甲胺：31%工业盐酸的重量比为1 ：2.75～2.98；所述部分盐酸和二甲胺气体的加入步骤，将总量60%的盐酸先放入成盐反应釜进行反应；所述物料进入放空管步骤，开启循环泵，并打开通向放空管高端的阀门使物料从管壁圆周上均匀分布的三个喷淋口喷入放空管；所述反应步骤，取样检测，若pH值为2.2～3.6，则继续反应15～30分钟；所述盐酸二甲双胍制备，包括以下步骤：（1）加入原料和溶剂开启真空泵，将二甲基甲酰胺以及乙二醇单正丙醚计量后抽入加成釜，搅拌条件下依次加入计量的二甲胺盐酸盐与双氰胺；投料比例（重量比）二甲胺盐酸盐：双氰胺: 二甲基甲酰胺：乙二醇单正丙醚 =1:1.06～1.11:0.8～1.65:0.2～1.2；（2）加热升温向加成釜夹套通入蒸汽，加热，调节搅拌转速80～130转/分；30～50分钟将釜温升至110～115℃，保持10～30分钟，继续升温15～30分钟将温度升至118～125℃，保温反应1.5～2.5小时；（3）降温用压缩空气将加成釜内物料压入结晶釜，启动热水循环泵，利用汽水混合器将水加热至40‑65℃开始对结晶釜降温，调节搅拌转速60～100转/分, 3～6小时内将结晶釜温度降至60～75℃，保持1～1.5小时；（4）第二次降温放去结晶釜夹套热水，开始向结晶釜夹套通入循环水，3.5～5小时内将结晶釜温度降至30～50℃，保持1～1.5小时；调节搅拌转速30～50转/分，放去结晶釜夹套循环水，开始向结晶釜夹套通入冷冻盐水，2～4小时内内将结晶釜温度降至0～10℃，保持1～2.5小时；（5）离心打开结晶釜放料阀，将物料从结晶釜放入离心机甩干，固体料放入洗涤釜，离心母液用于下一次加成反应；（6）洗涤用真空将浓度为75‑90%（质量比）的乙醇抽入洗涤釜，75‑90%（质量比）乙醇的用量为二甲胺盐酸盐投料量的6～10倍；开启搅拌，加入离心所得全部固体物料，加热升温至60～70℃，保持40～80分钟；（7）结晶用压缩空气将洗涤釜内物料经过精密过滤器后压入成品结晶釜；调节搅拌转速60～100转/分, 开始向结晶釜夹套通入循环水，2～3小时内将成品结晶釜温度降至30～50℃，保持1～1.5小时；再次调节搅拌转速为30～50转/分, 放去成品结晶釜夹套循环水，开始向成品结晶釜夹套通入冷冻盐水，2～4小时内小时内将成品结晶釜温度降至0～15℃，保持1～1.5小时；（8）干燥将物料放入离心机内，甩干，滤液继续循环使用，循环到一定程度进行后处理；离心机内固体放入真空干燥器，在温度为60～90℃真空度为0.06～0.08MPa条件下干燥2～2.5小时，得盐酸二甲双胍成品。