[发明专利]一种检测氟喹诺酮类药物的方法

摘要

本发明公开了基于磁性纳米材料‑碳量子点荧光增敏检测氟喹诺酮类药物的方法，采用磁性纳米材料作为净化材料，通过磁固相微萃取对牛奶基体进行净化处理；采用以聚(4‑苯乙烯磺酸‑共聚‑马来酸)钠盐为碳源及硫源，水热法合成对氟喹诺酮类药物具有荧光增敏作用的硫掺杂荧光碳量子点，其增强的荧光信号强度与氟喹诺酮类药物的浓度呈一定线性关系，据此建立了检测氟喹诺酮类药物的高效液相色谱法；制备的磁性纳米材料具有优异的分散性和较好的净化作用，消除了复杂基体的干扰，而且硫掺杂荧光碳量子点对氟喹诺酮类药物有着不同程度的荧光增敏作用，利用高效液相色谱同时测定多种氟喹诺酮类药物；本发明方法具有灵敏度高、重现性好等显著的特点。

主权项

1.一种基于磁性纳米材料-碳量子点荧光增敏检测氟喹诺酮类药物的方法，其特征在于：具体步骤如下：/n(1) 标准工作曲线的绘制：采用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液配置8个浓度在0.01～20µg/L范围内的氟喹诺酮类药物标准溶液，加入水溶性硫掺杂荧光碳量子点溶液，用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液定容至5mL，涡旋混匀静置后，在高效液相色谱条件下进样分析检测，以色谱峰面积对其相应浓度作图进行回归分析，即得到标准工作曲线，由此得到氟喹诺酮类药物的线性回归方程；/n(2) 样品制备：取30-35mL牛奶于具塞离心管中水浴加热至40-45℃，搅拌下缓慢加入0.5-1.0mol/L HCl，调节pH至4.7-5.0，得到混悬液，待上述混悬液冷却至室温后，于5000r/min转速下离心10 min，取上清液，避光保存于4 ℃冰箱待分析测定；/n(3) 样品测定：在步骤(2)制备的上清液加入磁性纳米材料，涡旋使其充分混匀后，通过外加磁铁进行磁分离，弃去磁性纳米材料，取出上清液1-2mL，加入水溶性硫掺杂荧光碳量子点溶液，用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液调pH并定容至5mL，涡旋混匀静置后，经0.45µm水相滤膜过滤后，在高效液相色谱条件下进样分析检测，代入步骤(1)线性回归方程，计算出样品中氟喹诺酮类药物的含量；/n所述水溶性硫掺杂荧光碳量子点的制备方法为称取3.0-5.0g聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐，加入到100 mL超纯水中，超声5-10min，使其充分混匀形成无色透明液体，并转移至聚四氟乙烯反应釜，于220-250℃加热5-8h，自然冷却至室温后，先用孔径为0.22μm滤膜过滤，后用截留分子量为3000-3500Da的透析袋进行透析处理24 h，得到水溶性硫掺杂荧光碳量子点，并避光保存于4℃下，备用。/n