[发明专利]一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法在审
申请号: | 201710498568.4 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107271586A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 赵旺明;翟富民;李惠武;张静;石文革 | 申请(专利权)人: | 江苏悦兴医药技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225700 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法,包括如下步骤,1)对照溶液配制;2)供试品溶液配制;3)顶空进样测定;4)按外标法,以峰面积计算样品中各溶剂的残留量。本发明一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法,分析方法使用顶空进样气相色谱仪,确保分析结果的准确、可靠性,操作过程简単,其能对利伐沙班中间体中各种残留溶剂的残留量进行测定。本发明具有适用范围宽、步骤简単、分析方法耗时短、分析成本低;分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点,可广泛应用于生产中的在线分析。 | ||
搜索关键词: | 一种 利伐沙班 中间体 残留 溶剂 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:1).对照品溶液配制乙醇贮备液:精密称取1.25g乙醇,精密称定,置100ml量瓶,二甲亚砜定容至刻度,摇匀;N,N‑二甲基甲酰胺贮备液:精密称取0.22gN,N‑二甲基甲酰胺,精密称定,置100ml量瓶,二甲亚砜定容至刻度,摇匀;对照品溶液:移取乙醇贮备液,N,N‑二甲基甲酰胺贮备液各4ml,置100ml量瓶,二甲亚砜定容,即得;2).供试品溶液配制精密称取本品0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶,移入2ml二甲亚砜,加盖密封;3).试样测定移取2ml对照品溶液,置20ml顶空瓶,加盖密封。将样品溶液、对照品溶液在125℃平衡20min,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。
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