[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸乙酯及其合成方法有效
| 申请号： | 201710490010.1 | 申请日： | 2015-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN107311861B | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 高邮市华宝颜料有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/48;C07C69/716 |
| 代理公司： | 杭州聚邦知识产权代理有限公司 33269 | 代理人： | 周美锋 |
| 地址： | 225600 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯及其合成方法，具体步骤为：(1)在反应釜中加入四氢呋喃，通入惰性气体，设置内温15‑25℃，加入氢化钠，控制体系温度20℃滴加甲醇和4‑氯乙酰乙酸乙酯的混合液反应4‑6h，升温至20‑25℃继续反应3‑5h，TLC检测反应完毕；(2)将反应体系降温至‑7‑0℃，加入盐酸溶液调节反应体系的pH=11‑13，抽滤反应液得到白色固体；(3)将得到的白色固体加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加盐酸溶液，固体逐渐溶解，调节反应体系的pH=2‑4，抽滤反应液，滤液分出有机层，有机相经脱色剂脱色后蒸除溶剂得到纯品4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯。本发明能在室温下进行反应，并且能够在较低温度下蒸出产品，直接有效的减少生产过程的危险性以及降低产品杂质含量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 乙酰 乙酸乙酯 及其 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）在反应釜中预先加入四氢呋喃，通入氩气，设置内温15‑25℃，搅拌条件下加入氢化钠，氢化钠含40%矿物油；加完后继续加入四氢呋喃，控制体系温度20℃滴加甲醇和4‑氯乙酰乙酸乙酯的混合液反应4‑6h，调节搅拌速率在310转/min，然后升温至20‑25℃继续反应3‑5h，TLC检测反应完毕，此时反应体系中出现大量固体；（2）将反应体系降温至‑7‑0℃，在搅拌条件下加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节反应体系的pH=11‑13，反应体系中的固体明显增多，抽滤反应液得到白色固体；（3）将得到的白色固体加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液，固体逐渐溶解，调节反应体系的pH=2‑4，抽滤反应液，滤液分出有机层，有机相中加入活性炭，在30℃的条件下搅拌1h，抽滤，滤液在35℃的条件下真空蒸除乙酸乙酯后得到纯品4‑甲氧基乙酰乙酸乙酯。
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