[发明专利]基于溶剂热法的纳米磷酸铁锂复合材料制备方法

摘要

本发明公开了基于溶剂热法的纳米磷酸铁锂复合材料制备方法，用去离子水溶解LiOH·H2O并滴加H3PO4 溶液，生成白色Li3PO4胶体溶液；搅拌后通入氮气，将FeSO4·7H2O倒入Li3PO4胶体溶液中，形成深绿色的混合溶液；移入高压反应釜中，密封，放入到加热炉中加热后冷却至室温，制得的沉淀产物洗涤、干燥、煅烧，得到LiFePO4 粉末；本发明以氢氧化锂为原料，采用溶剂热法合成了菱形的磷酸铁锂，纯度高，电化学性能稳定，制备方法简单，均为实验室常用仪器，可操作性较好，适用于大批量推广制备。

主权项

基于溶剂热法的纳米磷酸铁锂复合材料制备方法，其特征在于：步骤1、分别量取水合氢氧化锂（LiOH·H2O）、七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）和磷酸（H3PO4）作为锂源、铁源、磷源，各组分的离子摩尔比为n(Li+):n(Fe2+):n(PO43‑)=3:1:1；步骤2、取步骤1中量取的的LiOH·H2O作为1质量份放置于烧杯中，加入5‑8质量份去离子水溶解LiOH·H2O得到水溶液，将烧杯置于冰水浴中，使用玻璃棒顺时针搅拌水溶液，向水溶液中缓慢滴加H3PO4 溶液0.3‑0.35质量份，生成白色Li3PO4胶体溶液；步骤3、使用玻璃棒搅拌步骤2中制得的Li3PO4胶体溶液1小时，通入氮气作为保护气，以防止Fe2+被氧化，将FeSO4·7H2O倒入Li3PO4胶体溶液中，形成深绿色的混合溶液，即LiFePO4 前驱体；步骤4、将步骤3中制得的混合溶液移入高压反应釜中，密封，将高压反应釜放入到加热炉中加热并保持200℃反应8小时，从加热炉中取出高压反应釜，静置自然冷却至室温，打开高压反应釜，反应后的混合溶液分层出现沉淀产物，对沉淀产物进行抽滤，通过离心机的离心的作用固液分离，得到沉淀产物；步骤5、将步骤4中制得的沉淀产物使用去离子水反复洗涤过滤4‑6次，将沉淀产物置于干燥箱中，设定干燥箱内温度为120℃，真空干燥12小时，将干燥过后的沉淀产物置于煅烧炉中，充入氮气作为保护气，设置煅烧温度为680℃，煅烧3‑4小时，得到LiFePO4 粉末。