[发明专利]一种含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法有效
申请号: | 201710464720.7 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN107216357B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;辛宏;尹大伟;赵博航;杨紫江;盛娇;杨晓明;倪艺萌 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 岳培华 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供了一种含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法。将A mol 2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噁二唑、B mol取代醛、E mol催化剂与溶剂无水乙醇加入到带有回流冷凝管的干燥三口烧瓶中,加入C mol乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液,在室温下进行反应,反应时间为3~6h,其中A:B:C:E=(0.7~1):(1~45):1:(1.1~1.5),反应结束后,将反应混合液减压蒸馏蒸除溶剂,经柱色谱即得含二茂铁基噁二唑基Mannich碱。本发明操作简单,反应条件温和,设备要求低,产品纯度高,所用催化剂为硝酸铋,廉价易得。 | ||
搜索关键词: | 一种 含二茂铁基噁二唑基 mannich 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种含二茂铁基噁二唑基Mannich碱的制备方法,其特征在于,其具体步骤如下:向干燥的带有回流冷凝管的烧瓶中加入A mol 2‑氨基‑5‑取代‑1,3,4‑噁二唑和B mol取代醛,以无水乙醇作为溶剂,并加入硝酸铋作为催化剂,再向烧瓶中滴加乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液,室温下进行反应,反应结束后,减压蒸除溶剂,再经柱色谱分离后即得到二茂铁基噁二唑基Mannich碱;其中滴加的乙酰基二茂铁的无水乙醇溶液中含有C mol乙酰基二茂铁,A:B:C=(0.7~1):(1~45):1。
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