[发明专利]一种偏锡酸锌/二氧化锡凹面立方体材料及其制备方法有效
申请号: | 201710462915.8 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN107324377B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 贾晓华;练丹丹;李长超 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;C01G19/00;G01N27/12 |
代理公司: | 江苏纵联律师事务所 32253 | 代理人: | 蔡栋 |
地址: | 212000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种偏锡酸锌/二氧化锡凹面立方体材料及其制备方法,以偏锡酸锌空心球为基体,将空心球粉末溶解在33vol%乙醇水溶液,以柠檬酸钠为表面活性剂,四氯化锡为锡源,氢氧化钠为沉淀剂,33vol%乙醇水溶液为溶剂,搅拌均匀,将悬浮液转移至反应釜100‑150°C的水热反应12h,冷却至室温,离心洗涤、烘干。本发明制备的偏锡酸锌/二氧化锡凹面立方体材料,立方体长0.8‑2.0μm;棱呈弧形展开,棱表面凸起物质长120‑250nm,立方体内凹且表面具凸起状物质。本发明合成方法简单、对环境污染小、成本低,制备材料适用于传感器领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 偏锡酸锌 氧化 凹面 立方体 材料 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种偏锡酸锌/二氧化锡凹面立方体材料的制备方法,包括反应体系的配制,液相合成处理,产物的分离、洗涤和干燥过程,其特征在于包括以下具体步骤:步骤一,以硝酸锌为锌源、四氯化锡为锡源,二者混合,溶于33 vol%乙醇水溶液,通过分两次不等量添加氢氧化钠在室温下形成均一悬浮液,经过充分的油浴反应和热处理制得偏锡酸锌空心球粉末;步骤二,将所述偏锡酸锌空心球粉末,置于33 vol%乙醇水溶液中并搅拌得到悬浮液Ⅱ;步骤三,将柠檬酸钠作为表面活性剂加入到悬浮液Ⅱ中,磁力搅拌,混合均匀,得到悬浮液Ⅲ;步骤四,以四氯化锡为锡源,溶解在33 vol%乙醇水溶液中,滴加到悬浮液Ⅲ中得到悬浮液Ⅳ;然后以氢氧化钠为沉淀剂,溶解在33 vol%乙醇水溶液中,再滴加到悬浮液Ⅳ中得到悬浮液Ⅴ;所述四氯化锡、氢氧化钠的摩尔比为1:6;且二氧化锡和偏锡酸锌以不同质量比进行掺杂;步骤五,将悬浮液Ⅴ转移至反应釜中,进行水热处理12 h,制得产物;将产物进行离心、洗涤、烘干,得最终产物即一种偏锡酸锌/二氧化锡凹面立方体复合材料;水热反应温度为100‑150 °C,反应时间为12 h。
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