[发明专利]一种以猪胆为原料制备胆红素和鹅去氧胆酸的新方法

摘要

本发明公开了一种以猪胆为原料通过利用液气两相平衡状态下的丁烷提取除脂肪性成份及杂质形成胆粉，以乙酸乙酯为提取剂，提取胆粉中的胆红素，提取胆红素后的胆粉再以钙盐法提取胆酸的新方法，采用本技术不但生产成本低、易于连续生产而且解决了工业化生产中三氯甲烷对人体的危害和环境污染的问题。

主权项

一种以猪胆为原料制备胆红素和鹅去氧胆酸的新方法，其特征在于：将丁烷在液气两相平衡状态下对胆粉进行逆向萃取，液态丁烷通过对胆粉中脂肪性成份、脂肪酸及其它杂质的溶解，逐步除去胆粉中的油脂肪性成份、脂肪酸及其它杂质，具体的制备步骤是：(1)，将收集的新鲜猪胆进行破碎收集猪胆汁，在收集猪胆汁中按猪胆汁的总质量加1％亚硫酸氢钠进行搅拌，加热至70‑75℃，再用氢氧化钠水溶液调PH值至10‑12，继续加热至90℃，保温10分钟‑15分钟，停止加温、冷却，将冷却液转至真空干燥装置内，脱去水份形成干燥固态物胆粉。(2)，将干燥固体物胆粉转移至液气两相平衡状态下的丁烷提取罐中，在提取罐底部打开丁烷通入阀门通入丁烷液体，待丁烷液体全覆盖物料后，关闭丁烷进入阀门，打开丁烷抽液阀，用抽液泵抽取混有脂类及杂质的液态丁烷至脂类及杂质收集箱，在收集箱内丁烷被气化，由抽气泵抽至丁烷压缩罐内，在压力下形成液态，再次对胆粉物料固体进行二次除脂类及杂质。(3)，除脂及杂质完毕后打开提取罐上部丁烷抽气阀抽尽除脂罐内丁烷气并将气抽至杂物收集箱，除脂类及杂质完毕，将提取罐的胆粉固体物用纯化水洗涤至沉淀罐中，用盐酸溶液调PH值至4.0.沉淀8‑10小时，用100目尼龙袋滤去水液得胆粉固体物，此胆粉固体物可进行联产分离胆红素和胆酸。(4)，将步骤(3)胆粉转入回流浸提罐中用1：5的盐酸溶液调PH为4.0，加入1.5％亚硫氢钠，加入乙酸乙酯回流浸提酸性水溶液中的游离胆红素热回流提取时间2.5～3个小时，温度85～88℃，热回流完毕对上下层液进行静置分层，上层生产胆红素，下层固状糊态物转至生产胆酸。(5)，取上层液含胆红素的乙酸乙酯层至减压蒸馏罐中，减压蒸馏至原体积十分之一时加入等体积95％乙醇，继续蒸出剩余乙酸乙酯，将剩余浓缩液移至冰柜中控温为5℃，约24小时可析出胆红素结晶。将析出的胆红素结晶溶于乙醇，于0℃重结晶析出，乙醇回收，析出物用水，乙醇多洗涤2次，洗涤后产物即为精品胆红素。(6)，将步骤(4)的下层固状糊态物转至热回流罐中，加入适量的水，用NaOH调PH至8，在热回流罐中加入氯化钙(CaCl2)搅拌，热回流，形成鹅去氧胆酸钙盐水溶液，收集沉淀的鹅去氧胆酸钙盐上清液，将此清液用1:1盐酸溶液进行脱钙，调PH值至2～3，形成鹅去氧胆酸沉淀。收集鹅去氧胆酸沉淀物并用纯化水洗涤2次后进行真空干燥，将干燥后的鹅去氧胆酸用1:10乙酸乙酯进行加热回流使其溶解。蒸馏回收乙酸乙酯至原体积二分之一时，停止蒸馏，将蒸馏后的乙酸乙酯静置结晶，取出结晶的鹅去氧胆酸经真空干燥得鹅去氧胆酸成品。