[发明专利]一种利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法

摘要

本发明涉及石墨烯的生产制备技术领域，具体的涉及一种利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法，将膨胀石墨与淀粉、聚乙烯醇、多元醇、分散剂混合均匀后，得到混合物，加入螺杆机中，在螺旋杆旋转过程中，并分别向S1、S2、S3注入不同压力的超临界流体，超临界流体逐级渗透入石墨的层间，利用螺杆的剪切使石墨处于活化态，在螺杆机头出料口快速泄压，超临界流体将石墨的层间完全剥离开得到石墨烯，实现了连续超临界剥离制备石墨烯；本发明方法使用的超临界流体具有价格低、环境污染小、可循环使用等优点；本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。

主权项

一种利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、石墨原料预处理，得到膨胀石墨；所述石墨原料预处理步骤为将石墨原料置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在20～60℃下搅拌处理0.5～5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于空气气氛中及600～1200℃高温下处理3～60s，得到膨胀石墨产物备用；B、将膨胀石墨与淀粉、聚乙烯醇、多元醇、分散剂混合均匀后，得到混合物，加入螺杆机中，螺杆机由进料端向出料端依次设置分散取向段S1、剪切碳化段S2、剪切剥离段S3，螺杆以100‑1200rpm的转速旋转时，在螺旋杆旋转过程中，并分别向S1、S2、S3注入不同压力的超临界流体，使其中的超临界流体达到超临界状态，经过连续旋转输送的螺杆后,在螺杆机头出料口快速泄压，超临界流体将石墨的层间完全膨胀剥离开；所述S1段温度为100‑200℃，压力为5～10MPa；所述S2段设置温度为300‑500℃，压力为15‑20MPa；所述S3段设置温度为100‑300℃，压力为25‑30MPa；C、将步骤B得到的物料在清水中超声波清洗、干燥得到石墨烯。