[发明专利]一种高效产氢的球状纳米ZnO/ZnCr2O4复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高效产氢的球状纳米ZnO/ZnCr₂O₄复合光催化剂的制备方法，它在模拟太阳光下具有良好的光催化产氢性能。具体方法如下：通过控制Zn与Cr的物质的量比为(1.0～8.0):1.0，在分散剂辅助作用下，采用尿素回流水解法获得微晶前驱体，100～130℃回流2～8 h，并静置2～10 h，后转入球磨罐中研磨后转移到水热反应釜陈化，得到的产品洗涤、干燥后程序升温焙烧。尿素水解回流能有效控制金属离子的水解，球磨能促进金属氢氧化物均匀混合，增加异质结点，水热陈化能控制晶粒长大和均匀性，分散剂能抑制颗粒的团聚。本发明提出一种环保、低成本，且组成、大小和形貌可控的复合光催化材料的制备方法。

主权项

1.一种高效产氢的均匀球状纳米ZnO/ZnCr₂O₄复合光催化剂的制备方法，其特征是通过控制Zn与Cr的比例，在分散剂辅助作用下，采用尿素回流水解，机械研磨和水热陈化得到均匀球状ZnO/ZnCr₂O₄纳米复合氧化物光催化材料，该方法具体包括以下步骤：(1) 按Zn与Cr物质的量比为(1.0～8.0):1.0分别称取所需硝酸锌和硝酸铬加入到去离子水中，在磁力搅拌下溶解形成混合硝酸盐溶液，金属离子总浓度控制在0.1mol/L以内；(2) 将小分子蜡类物质加入到步骤(1)制得的混合硝酸盐溶液中作为分散剂，加入量以反应理论可得到的ZnO/ZnCr₂O₄质量的4～20%，待其完全溶解；(3) 将(2)获得的反应物在磁力搅拌下加入尿素，加入量以反应理论可得到的ZnO/ZnCr₂O₄质量的10～50%；(4) 将(3)获得的反应混合液转入圆底烧瓶中，在磁力搅拌下回流水解，随后静置获得微晶前驱物；(5) 将(4)中获得前驱物转入机械球磨罐中以50 Hz/min的转速研磨60 min；(6) 将(5)中获得产物转移至水热反应釜中进行水热陈化反应，反应物自然冷却到室温；(7) 将步骤(6)获得的反应产物进行真空抽滤，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，真空干燥及程序升温焙烧后获得均匀球状ZnO/ZnCr₂O₄纳米复合光催化材料。