[发明专利]一种利用固体核磁碳谱检测煤结构参数的定量分析方法

摘要

本发明公开了一种利用固体核磁碳谱检测煤结构参数的定量分析方法，包括如下步骤：S1)选取模型化合物；S2)测定各模型化合物的固体核磁碳谱；S3)建立校正固体核磁碳谱测试误差的回归曲线方程；S4)验证回归曲线方程准确性；S5)待测煤样碳结构参数的测定及修正。所述方法以通过测定模型化合物的固体核磁碳谱，确定不同模型化合物碳结构参数误差，将模型化合物碳谱分峰拟合的脂肪碳和芳香碳拟合值与理论值分别进行回归分析，得到校正固体核磁碳谱测试误差的回归曲线方程；利用回归曲线方程对待测煤样的拟合参数进行修正，可有效减小固体核磁碳谱测试中碳结构参数的误差，实现固体核磁碳谱的定量分析。

主权项

1.一种利用固体核磁碳谱检测煤结构参数的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：S1)选取模型化合物；所述模型化合物包括一系列带脂肪侧链和/或含杂原子官能团的固体芳香化合物，各所述模型化合物的芳香度不同，所述芳香度为不饱和碳原子数与总碳原子数之比；S2)测定各模型化合物的固体核磁碳谱；S3)建立校正固体核磁碳谱测试误差的回归曲线方程；根据不同类型碳原子位移归属和步骤S2测定的固体核磁碳谱，运用分峰拟合方法拟合得到各模型化合物的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出各模型化合物的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％；再将各模型化合物的饱和碳原子含量拟合值X％分别与各模型化合物的饱和碳原子含量理论值进行回归分析，获得饱和碳校正固体核磁碳谱测试误差的回归曲线方程(Ⅰ)，X’＝f(X)    (Ⅰ)；将各模型化合物的不饱和碳原子含量拟合值Y％分别与各模型化合物的不饱和碳原子含量理论值进行回归分析，获得不饱和碳校正核固体核磁碳谱测试误差的回归曲线方程(Ⅱ)，Y’＝f(Y)    (Ⅱ)；其中X’、Y’分别为与X和Y对应的修正值；S4)验证回归曲线方程准确性；将已知结构的验证化合物按照步骤S2相同的测试条件测定固体核磁碳谱，所述验证化合物也为带脂肪侧链和/或含杂原子官能团的固体芳香化合物；同样通过分峰拟合得到验证化合物的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出验证化合物的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％，然后分别代入回归曲线方程(Ⅰ)和(Ⅱ)得到对应的修正值X’和Y’，再将修正值与验证化合物的理论值比较，验证回归曲线方程的准确性；若验证化合物的饱和碳原子含量和不饱和碳原子含量的修正值与理论值相对误差大于10％，说明准确性不高，重新调整模型化合物的种类和数量，重复步骤S1～S4，直到验证化合物的饱和碳原子含量和不饱和碳原子含量的修正值与理论值相对误差小于10％；S5)待测煤样碳结构参数的测定及修正；将待测煤样按照步骤S2中相同的测试条件进行固体核磁碳谱测试，同样通过分峰拟合得到待测煤样的不同类型碳原子含量拟合值，求和分别计算出待测煤样的饱和碳原子含量拟合值X％和不饱和碳原子含量拟合值Y％，然后分别代入回归方程(Ⅰ)和(Ⅱ)得到待测煤样对应的修正值X’和Y’，再根据X’和待测煤样的各个类型的饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的饱和碳原子含量的修正值，根据Y’和待测煤样的各个类型的不饱和碳原子含量拟合值等比例计算出各个类型的不饱和碳原子含量的修正值。