[发明专利]一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法有效

专利信息
申请号: 201710432149.0 申请日: 2017-06-09
公开(公告)号: CN107285991B 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 张晓亮;胡良平;章方荣;吴国际;吕赛伟 申请(专利权)人: 浙江三美化工股份有限公司
主分类号: C07C17/20 分类号: C07C17/20;C07C19/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 321200 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法,包括如下步骤:(a)加固装置安装;(b)冷却装置安装;(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中;(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5;(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢;(f)反应产物回流;(g)冷却装置对反应釜进行冷却。本发明对反应釜底部进行结构加强作用,减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积,有效降低了反应釜的腐蚀,同时通过两段循环水管对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却,促使反应釜温度逐渐降低,可对反应釜温度有效控制,防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象,增加反应釜使用寿命。
搜索关键词: 一种 氯仿 氟化 制备 一氯二氟 甲烷 方法
【主权项】:
一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法,其特征在于包括如下步骤:(a)加固装置安装:将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放,将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧,将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧,然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接;(b)冷却装置安装:将流量控制器挂设在第一加强板的金属杆上,再逐个对流量控制器处于金属杆上的高度进行调整,保证流量控制器均处于同一平面上,然后在金属杆上焊接支撑杆,对支撑杆与流量控制器的底部进行焊接,同时对流量控制器的背面与金属杆进行焊接,然后在流量控制器上接入冷却水管,再在第二加强板的侧面焊接加厚板,然后在冷却水管处接入循环水管,并将一段循环水管设置到加厚板中,另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中;(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中:先将反应釜底部封盖通过螺栓固定到固定座上,再将加固装置和冷却装置整体放置到反应釜底部封盖上,对加厚板与反应釜底部封盖之间进行对孔工作,然后在加厚板与反应釜底部封盖之间拧入固定螺栓,再将反应釜釜体装入到反应釜底部封盖上,加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁,再对反应釜釜体和反应釜底部封盖之间进行法兰连接,接着在反应釜釜体的进出水口处设置连接管件,将连接管件与冷却水管连接,然后在连接管件处设置进水管和出水管;(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5;(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢:先通过反应釜处的加热夹套调节反应釜中反应温度,再预先加入少量氯仿,然后根据第二加强板的设置位置,调节反应釜中的反应物注入管的位置,将反应物注入管紧靠第二加强板的内侧面,然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢,并控制氯仿和氟化氢的配比,将氯仿和氟化氢在液相中进行氟化反应;(f)反应产物回流:在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度,将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流,从分凝器顶部取出气相产物,未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中;(g)冷却装置对反应釜进行冷却:反应完成后,在进水管处通入冷却液,一部分冷却液经过加厚板中的循环水管从出水管排出,另一部分冷却液经过两块第一加强板之间的循环水管从出水管排出,对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却。
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