[发明专利]一种高压气相制备氮化硼球形粉体的方法与装置有效
申请号: | 201710418569.3 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107161960B | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 于杰;韩美胜 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学深圳研究生院 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064 |
代理公司: | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 张立娟 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种高压气相制备氮化硼球形粉体的方法与装置,采用含硼氮的易蒸发或易分解的物质为反应前驱体,将其固体或液体放在反应装置中密封,然后将反应装置放到合适的加热炉中在保护气氛下适当温度加热使前驱体蒸发或分解产生高压,在高压的作用下成功地制备了氮化硼球。本方法使用的反应装置包括反应腔体﹑密封圈和紧固螺钉。该方法优点在于工艺简单﹑成本低廉﹑合成温度低﹑时间短﹑产率高(>99%)﹑可大量制备氮化硼球。获得的氮化硼球有较低的比表面积(1.12m2/g)和较高的抗氧化性能,氧化起始温度约895℃,这些性质使得氮化硼球可以在润滑剂﹑聚合物和陶瓷复合材料方面有较好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 压气 制备 氮化 球形 方法 装置 | ||
【主权项】:
1.一种高压气相制备氮化硼球形粉体的方法,其特征在于,使用低温易蒸发或分解的含硼氮的反应前驱体,反应前驱体选自氨硼烷﹑硼吖嗪或聚硼吖嗪,将其放在反应装置中,反应装置包括:反应腔体﹑密封圈和紧固螺钉,反应腔体包括上下两部分,中间可放密封圈,紧固螺钉紧固反应腔体的上下两部分;反应腔体为耐高温高压材料,选自氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷和钨钼金属的一种,密封圈为铜﹑钼和石墨密封圈的一种;紧固螺钉为耐高温材料,选自钼金属;然后将反应装置放到合适的加热炉中在保护气氛下,加热到适当的温度使前驱体蒸发或分解为气体产生高压,在高压的作用下成功地制备了氮化硼球,通过控制合适的反应温度﹑前驱体的质量与反应腔体的容积比﹑升温速率和保温时间获得特定尺寸的氮化硼球,合适的反应温度为130℃‑200℃﹑前驱体的质量与反应腔体的容积比为0.08g/ml‑0.25g/ml﹑升温速率为1℃/min‑80℃/min和保温时间为0h‑100h,所述尺寸范围为0.5μm‑2.5μm;并且对低温获得的氮化硼球在适当气体中进行热处理,热处理温度为1000℃‑1700℃,时间为1h‑20h。
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