[发明专利]一种制备α-三氢化铝的改进工艺

摘要

本发明公开了一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂精制；(4)无水AlCl₃和乙醚混合溶液的配制；(5)LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液的配制；(6)α‑三氢化铝的制备。本发明提供了一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，该工艺用石墨烯活化反应液，使生产中安全可靠，产率高，得到α‑三氢化铝的纯度高，产物粒径分布均匀。本发明制备方法，反应温度低，反应时间较短，能耗低，对设备要求低，操作简单，反应条件易于控制，有利于工业化生产。采用本发明方法制备得到的α‑三氢化铝，产品纯度≥99％，粒度范围5～20μm，直接成本≤4000元/公斤。

主权项

1.一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂精制；(4)无水AlCl₃乙醚混合反应溶液的配制；(5)LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液的配制；(6)α‑三氢化铝的制备；所述(1)无水乙醚精制，具体为：取40～80g金属钠切成薄片并置于盛有10L工业乙醚的反应容器中，在30～50℃下回流反应20～50min，然后收集36～42℃蒸馏出的馏分密封备用；所述步骤(2)甲苯精制，具体为：取40～80g钠切成薄片并置于盛有10L工业甲苯的反应器中，在120～140℃下回流反应30～60min，然后收集108～128℃蒸馏出的馏分，密封后备用；所述步骤(6)α‑三氢化铝的制备，具体为：取25000～30000mL步骤(2)所得精制甲苯置于反应容器中，随后将反应容器抽真空至2～10Pa、通入氮气并重复该操作2～5次，加入0.2g～0.6g可溶性石墨烯，在回流状态下，搅拌升温，控制温度在85℃～95℃，使反应液进行活化后开始蒸馏并缓慢滴加4000～5000mL步骤(5)所得LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液，滴加完毕后，再进行升温回流5～15min，随后继续蒸馏，温度控制在95℃～105℃，滴加剩余32.6～58.1L的步骤(5)所得LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液，滴加完毕后，缓慢升温至98～110℃并回流5～20min后，缓慢降至室温，静置后，倾出上清液，再用甲苯反复洗涤至无明显漂浮物为止，随后在50～80℃和真空度280～529mmHg下干燥3～7h得到α‑三氢化铝。