[发明专利]固相萃取‑液相色谱‑质谱/质谱法同时测定蜂蜜中烟碱类药物残留量的方法

摘要

本发明涉及蜂蜜中多种烟碱类药物残留量测定的检测方法，尤其涉及一种固相萃取‑液相色谱‑质谱/质谱法同时测定蜂蜜中多种烟碱类药物残留量的方法。本方法经水稀释样品和提取，HLB固相萃取净化的前处理过程，采用液相色谱‑质谱/质谱法测定，外标法和同位素内标稀释法定量。该方法简便快捷，消耗资源小，检测成本低，所提及的前处理过程、涉及化合物以及测定所用仪器可以与已有方法进行很好的互补，适用于蜂蜜中烟碱类药物残留量同时测定的要求，可以为维护食品安全和保障蜂蜜质量进一步提供有力的技术保障。

主权项

固相萃取‑液相色谱‑质谱/质谱法同时测定蜂蜜中烟碱类药物残留量的方法，其特征在于所述的烟碱类药物为烯啶虫胺、呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、氟啶虫酰胺、氯噻啉和吡呀酮，该方法包括以下的步骤：一、样品前处理称取样品2.00g，精确到0.01g，置于50mL具塞离心试管中，加入同位素内标物溶液，加水至20mL，涡旋，混匀，高速离心，取上清液5mL转移至HLB固相萃取柱进行净化，甲醇：水＝1：9的混合溶液进行淋洗，抽干，甲醇洗脱，收集5mL洗脱溶液并用氮气吹至近干，用甲醇：0.15％甲酸＝1：9的溶液定容至10mL，过0.22μm滤膜，待液相色谱‑质谱/质谱仪测定；同位素内标溶液的加入为：噻虫胺‑D3、吡虫啉‑D4、噻虫啉‑D4、噻虫嗪‑D3、啶虫脒‑D3和呋虫胺‑D3内标物20ng；二、测定1)标准工作液和样品溶液在设定的液相色谱串联质谱条件下进样，以质量浓度X为横坐标，峰面积的比值Y为纵坐标，外标法定量的化合物时以峰面积为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中各化合物的响应值应在仪器检测的线性范围内；设定的各化合物的母离子、子离子和碰撞能量等质谱参数如下：设定的液相色谱‑质谱/质谱仪的参数如下：2)在上述色谱条件下，判断样品中是否存在相应的被测物，需要满足如下条件：样品溶液中出现的质量色谱峰保留时间与混合基质标准工作液一致，允许偏差小于±2.5％，该色谱峰所对应的化合物在设定的质谱定性离子的相对离子丰度与浓度相当的混合基质标准工作液的相对离子丰度一致，相对离子丰度偏差不超过设定的规定，则可确定含有该化合物；设定的相对离子丰度的最大允许偏差如下：相对离子丰度>50％，允许的相对偏差±20％相对离子丰度20％～50％，允许的相对偏差±25％相对离子丰度10％～20％，允许的相对偏差±30％相对离子丰度≤10％，允许的相对偏差±50％。