[发明专利]一种先破后立异质纳米链的制备方法

摘要

本发明公开了一种先破后立异质纳米链的制备方法，该异质纳米链为Fe‑N/Fe3O4异质纳米链，可由铁氮合金粒子通过电化学氧化的方法制备而成。通过改变电化学反应的电压、时间、电解液的种类和温度、pH值，施加的磁场大小等，调控Fe‑N/Fe3O4异质纳米链的长度、宽度、两相的比例和分散性。氧化电压可以是30 V~50 V；电解液温度从室温到60 °C；pH值范围从2到0.3；电化学氧化反应的时间从50分钟到80分钟；外加磁场大于0.2 T。这种制备方法不需要模板，不需要任何有机添加剂，反应条件温和，磁场强度易于调节，制备过程简单且环境友好，能够制得表面清洁的异质纳米链。

主权项

一种先破后立异质纳米链的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：（1）、制备电化学实验所用电解液：配置酸性溶液，将此酸性溶液作为电化学反应的电解液，酸性溶液的浓度为0.01 mol/L～0.3 mol/L范围内的任意一个浓度值；（2）、准备电解池：量取占电解池4/5容积的电解液倒入电解池中，然后称取经过氮化处理的Fe粒子倒入玻璃管中，Fe粒子称取的量能够填满玻璃管即可，玻璃管的管口用已打孔的橡胶塞堵上；再将玻璃管放入电解池，确保电解液浸没玻璃管；最后将铂片和铂丝插入已经打过孔的橡胶塞上，其中铂丝的一端插入玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子中，铂片处于玻璃细管外不与Fe粒子相接触，以铂片作为连接电源的负电极，以铂丝作为连接电源的正电极；（3）、准备外加磁场：在步骤（2）里的电解池的两对称侧分别放置永磁铁，两侧永磁体磁性相吸，由两侧永磁体向电解池中形成磁场强度大于0.2 T的磁场；（4）、对玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子进行电化学处理：将步骤（3）施加了磁场的电解池连同其中的玻璃管整体放入水浴锅中，由水浴锅提供恒温环境，恒温环境的温度值为室温～70℃的任意一个温度值；然后采用直流稳定电源与玻璃管橡胶塞上的电极连接，其中直流稳定电源的正极与铂丝连接，直流稳定电源的负极与铂片连接，由直流稳定电源向玻璃管内提供一个稳定电压，对玻璃管内经过氮化处理的Fe粒子进行电化学处理，该稳定电压值为20V～60V的任意一个电压值；电化学处理一段时间后关闭直流稳定电源，电化学处理时间为40mins～90mins的任意一个时间值；（5）、以步骤（1）中酸性溶液的浓度为条件一，以步骤（3）中施加的磁场强度为条件二，以步骤（4）中恒温环境的温度值为条件三，以步骤（4）中直流稳定电源提供的稳定电压值作为条件四，以步骤（4）中电化学处理时间作为条件五，通过重复步骤（1）、（2）、（3）、（4）并改变条件一、二、三、四、五，制得多种样品，将所有样品用无水乙醇清洗2～5次，接着将上层无水乙醇倒出后再将各个样品放入真空干燥箱内，在真空干燥箱内以真空度为‑0.05～‑0.15、温度为40℃～60℃的条件下干燥5～7小时，获得Fe‑N/Fe3O4异质纳米链。