[发明专利]一种多级孔Y型分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710381825.6 申请日: 2017-05-26
公开(公告)号: CN107555446B 公开(公告)日: 2020-09-25
发明(设计)人: 王凌涛;刘冠锋;于海斌;臧甲忠;洪美花;王海强;洪鲁伟;季超;邱宇;宋万仓 申请(专利权)人: 中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司
主分类号: C01B39/24 分类号: C01B39/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300131 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种多级孔Y分子筛的制备方法,该方法包括:在5~60℃下将硅源与铝源混合,静止老化制得晶种胶;在15~70℃下将硅源、晶种胶与铝源混合,搅拌得到溶胶;然后将所述溶胶、共结构导向剂和模板剂混合,搅拌0.5~8小时后,将所得的溶胶升温至90~120℃晶化6~72小时,经过滤、洗涤、干燥和焙烧得到多级孔Y分子筛。本发明制备方法所使用的共结构导向剂和模板剂廉价易得,用量少,易于从体相分离,所得多级孔Y分子筛的相对结晶度高,介孔孔道规则,微孔孔道与介孔孔道贯穿,介孔孔径分布均一。
搜索关键词: 一种 多级 分子筛 制备 方法
【主权项】:
一种多级孔Y型分子筛的制备方法,其特征在于,利用有机硅烷为共结构导向剂,阴离子表面活性剂为模板剂,通过水热晶化制备多级孔Y分子筛,所述方法包括以下工艺步骤:(1)将硅源、铝源、碱和水按照3~45Na2O:1Al2O3:5~80SiO2:100~800H2O的摩尔比在5~60℃下混合,搅拌完全后在5~60℃下静止老化2~72小时制得晶种胶;(2)在15~70℃下将晶种胶与硅源混合,然后加入铝源制备得到溶胶,使所述的溶胶中各组分按其氧化物的摩尔比为:0.5~10Na2O:1Al2O3:5~40SiO2:80~800H2O,充分搅拌,搅拌时间为0.5~12小时;(3)在15~70℃下,分别向上述溶胶中加入共结构导向剂和模板剂,所述的溶胶中各组分按其氧化物的摩尔比为:0.5~10Na2O:1Al2O3:5~40SiO2:80~800H2O:0.01~0.1共结构导向剂:0.01~1模板剂,充分搅拌,搅拌时间为0.5~8小时;(4)然后将所述的溶胶升温至90~120℃,晶化6~72小时,经过滤、洗涤、干燥得到含模板剂的固体样品,在300~750℃下,空气气氛下焙烧1~24小时,得到多级孔Y分子筛;其中,所述硅源为硅胶、硅溶胶、硅酸钠、白炭黑和水玻璃中的一种或几种;所述铝源为氧化铝、氢氧化铝、硫酸铝和铝溶胶中的一种或几种;所述的碱为氢氧化钠;所述的共结构导向剂为氨丙基三甲氧基硅烷、对氨基苯基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、对氨基苯基三乙氧基硅烷、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷或3‑氨基丙基三乙氧基硅烷等有机硅烷中的一种或几种;所述的模板剂为羧酸型或磺酸型阴离子表面活性剂中的一种或几种,其中阴离子表面活性剂的分子式为CnH2n+1AM,n=8~18,A=COO,OSO3,M=H,Na,K。
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