[发明专利]一种利用反相乳液制备纳米木质素的方法有效

专利信息
申请号: 201710376235.4 申请日: 2017-05-25
公开(公告)号: CN107043462B 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 苏胜培;汪绍军;李军桦;汪巧蕾;刘志刚;邹海平 申请(专利权)人: 湖南师范大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 代理人: 张慧;赵静华
地址: 410081 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种利用反相乳液制备纳米木质素的方法,将亲油性乳化剂溶于油性溶剂制备油相,亲水性乳化剂和碱木质素溶于水制备水相,再将水相滴加到油相中,剧烈搅拌下制备碱木质素反相乳液;在剧烈搅拌下将稀酸溶液滴加到油相中制备稀酸反相乳液,再将稀酸反相乳液与碱木质素反相乳液混合,混合均匀后缓慢搅拌一定时间,最后进行破乳、过滤、水洗和冷冻干燥后得到纳米木质素。利用本发明制备的纳米木质素尺寸均一,粒径在100‑150 nm,而且本发明工艺流程简单,所用溶液均可回收,对环境无负面影响,具有良好的应用前景。
搜索关键词: 反相乳液 制备 纳米木质素 碱木质素 剧烈搅拌 滴加 稀酸 亲水性乳化剂 亲油性乳化剂 尺寸均一 负面影响 缓慢搅拌 稀酸溶液 油性溶剂 工艺流程 可回收 粒径 破乳 过滤 应用
【主权项】:
1.一种利用反相乳液制备纳米木质素的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将亲油性乳化剂溶于油性溶剂制备油相,控制油相中亲油性乳化剂的质量含量为6%‑10%;(2)将碱木质素和亲水性乳化剂溶于水制备水相,控制水相中碱木质素的质量含量为1%‑15%,控制水相中亲水性乳化剂的质量含量为5%‑10%;所述碱木质素以有效成份计;(3)在搅拌速度为1000‑1500r/min的剧烈搅拌下,将步骤(2)制备的水相滴加到部分步骤(1)中制备的油相中,控制水相与油相的质量比为1:1‑5,继续以搅拌速度1000‑1500r/min剧烈搅拌28min以上,得到碱木质素反相乳液;(4)在搅拌速度1000‑1500r/min的剧烈搅拌下,将稀酸溶液滴加到步骤(1)中制备的另一部分油相中,控制稀酸溶液与油相的质量比为1:1‑3,继续以搅拌速度1000‑1500r/min剧烈搅拌28min以上,得到稀酸反相乳液;(5)将步骤(4)中制备的稀酸反相乳液和步骤(3)中制备的碱木质素反相乳液混合,以搅拌速度1000‑1500r/min剧烈搅拌9min以上,再以搅拌速度100‑300r/min缓慢搅拌0.9h以上,控制整个体系的PH为5‑6,得混合乳液;(6)将步骤(5)所得混合乳液在50‑60℃下以搅拌速度100‑300r/min缓慢搅拌28min以上进行破乳处理,破乳后加入分层溶剂使乳液分层,控制分层溶剂与步骤(5)所得混合乳液的质量比为1:1‑3,分离出油相,接收剩余水相混合物;(7)将步骤(6)中得到的剩余水相混合物过滤后多次水洗,直至洗涤液的PH成中性,冷冻干燥12‑24h后,得到纳米木质素。
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