[发明专利]一种合成水杨酰肼的方法有效
| 申请号： | 201710351737.1 | 申请日： | 2017-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN106966919A | 公开（公告）日： | 2017-07-21 |
| 发明（设计）人： | 刘欢 | 申请（专利权）人： | 重庆丽澄环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/38 |
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| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种合成水杨酰肼的方法，该方法以水杨酰胺、丁酮连氮和水为原料，一步法合成水杨酰肼。在反应过程中加入过量的丁酮连氮和水以使反应体系中的水杨酰胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏将丁酮连氮和水蒸出后得到水杨酰肼。本发明方法工艺简单，反应收率高，产品杂质少纯度高，废弃物排放少，副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，生产成本低，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 水杨 方法 | ||
【主权项】：
一种合成水杨酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将水杨酰胺和丁酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至100～120℃，待水杨酰胺全部溶于丁酮连氮后，将水缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为100℃～120℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，水蒸汽在精馏塔中冷凝后流回反应釜中继续参与反应；水滴加完毕后继续保温反应，其间取样分析反应液中水杨酰胺的含量，待反应液中的水杨酰胺被反应完后，将反应釜中的丁酮连氮和水用负压全部蒸出，反应釜内的固体物质用水重结晶、干燥后得到水杨酰肼成品；上述步骤中，水杨酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1.5～2，水杨酰胺和水的摩尔比为1∶2.5～4。
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