[发明专利]一种去甲阿奇霉素的制备方法有效
| 申请号： | 201710343629.X | 申请日： | 2017-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN107141324B | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 付德才;李志伟;刘丽星;王丽云;郭李珉 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07H17/00 | 分类号： | C07H17/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 林艳艳 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种去甲阿奇霉素的制备方法，涉及大环内酯类抗生素制备技术领域。红霉素A 6,9‑亚胺醚在水中，0℃‑室温，pH 7.0‑9.0下，用还原试剂硼氢化钠或硼氢化钾还原；之后在有机溶剂和水存在下，0℃‑室温，pH 2.0‑3.5下，进行连续水解；再将连续水解两相反应液加入碱性水溶液中，调节pH≥12，搅拌，分层，弃去水相；有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸丁酯；连续水解的最后一次水解反应结束后，分层，水相直接加入碱性水溶液中，调节pH≥12，搅拌，析出去甲阿奇霉素。本方法提高了还原剂利用率，可以控制硼酸酯的逆反应，减少不必要的分离过程，得到高质量去甲阿奇霉素。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 去甲阿奇 霉素 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种去甲阿奇霉素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)还原：红霉素A 6,9‑亚胺醚(Ⅳ)在水中，0℃‑室温，pH＝7.0‑9.0下，用还原试剂硼氢化钠或硼氢化钾还原；(2)水解：之后在有机溶剂和水存在下，0℃‑室温，pH＝2.0‑3.5下，进行连续水解；再将连续水解两相反应液直接加入碱性水溶液中，调节pH≥12，搅拌，分层，弃去水相；其中，有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸丁酯；(3)连续水解的最后一次水解反应结束后，分层，水相直接加入碱性水溶液中，调节pH≥12，搅拌，析出去甲阿奇霉素(Ⅰ)，反应方程式如下：![]()
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