[发明专利]石墨烯量子点敏化海胆状二氧化钛光催化材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯量子点敏化海胆状二氧化钛光催化材料的制备方法，包括纳米TiO2粉末的制备、热裂解法制备GQDs、GQDs‑TiO2的制备等步骤。本发明提出的GQDs敏化的海胆状TiO2不同于常规的锐钛矿型TiO2，而是一种具有特殊球形海胆状形貌的TiO2，相较于原始的锐钛矿型TiO2的截角八面体形貌而言，活性表面积大大的增加，海胆刺的空间尺寸在亚微米量级，有利于产生毛细效应，促进液相污染物和TiO2的催化表面的结合，从而提升其光催化效果。成本低廉，方法便捷易于实现规模化生产。

主权项

一种石墨烯量子点敏化海胆状二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征是：包括下列步骤：（一）纳米TiO2粉末的制备：在无水的环境下将钛酸四丁酯的乙醇溶液注射进入含有正丁醇、氢氟酸、乙二醇、聚乙二醇、乙醇和水的混合溶液中，经过搅拌、油浴、离心清洗、烘干、研磨、煅烧制得纳米TiO2粉末；（二）热裂解法制备GQDs：将加热台预先加热到设定温度230 ℃，称取2g柠檬酸，使其平铺在广口烧杯底部上并置于加热台上，待样品逐渐溶解至透明溶液开始计时加热20 min；将加热完成后的柠檬酸用移液管逐滴加至0.5 M NaOH，磁力搅拌30 min，得到GQDs碱性水溶液；（三）GQDs‑TiO2的制备：（1）取10 ml步骤（二）制备好的的GQDs碱性水溶液于烧杯内；（2）称取15.8 g氢氧化钠，加入上述装有GQDs碱性水溶液的烧杯内，加水定容至40 ml，磁力搅拌30 min，配置成含有10 M NaOH的GQDs强碱溶液；（3）称取15.1 mgTiO2，加入步骤(2)配置好的GQDs强碱溶液内，磁力搅拌30 min；（4）将步骤（3）制备好的溶液倒入内衬有聚四氟乙烯的高压釜内，140℃反应8h；（5）用配置好的5%的HCl将样品离心清洗三次；离心时间15 min，转速9000rpm/min；（7）将酸洗至中性的样品再用去离子水再次离心清洗至中性；（8）用无水乙醇离心清洗样品三次去除样品表面水分，将样品分散于在无水乙醇与正丁醇的混合溶液内，倒入内衬有聚四氟乙烯的高压釜内160℃下晶化定型4 h。