[发明专利]一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法

摘要

本发明公开了一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法，具体是用顶空气相色谱法测定离子交换树脂的交换容量，包括(1)样品预处理；(2)样品制备；(3)建立标准曲线；(4)采用顶空气相色谱对样品进行检测；(5)结果计算。本发明利用顶空气相色谱分析手段，测定二氧化碳的色谱信号值，进而得出离子交换树脂的交换容量。该方法简单，快捷，并且可靠，尤其适合企业进行大批量树脂交换容量的检测。

主权项

一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法，其特征在于，利用相反应转化顶空气相色谱法测定离子交换树脂交换容量，包括如下步骤：步骤1：样品预处理(11)阳离子交换树脂预处理取树脂于烧杯中，加去离子水，搅拌后静置，倾倒上层液体，重复操作该步骤，直到上层液体澄清无泡沫为止；取水洗后的树脂，先加入树脂体积2～4倍量1mol/L盐酸，浸泡2～4h，并不时搅拌，而后用布氏漏斗进行抽滤，水洗至PH近中性，然后用树脂体积2～4倍量的1mol/L氢氧化钠，浸泡2～4h，不时搅拌，同样洗至流出液近中性，最后用树脂体积2～4倍量的1mol/L盐酸处理，使树脂转为氢型，水洗至近中性后待用；(12)阴离子交换树脂预处理取树脂于烧杯中，加去离子水，搅拌后静置，倾倒上层液体，重复操作该步骤，直到上层液体澄清无泡沫为止；取水洗后的树脂，先加入树脂体积2～4倍量1mol/L氢氧化钠，浸泡2～4h，并不时搅拌，而后用布氏漏斗进行抽滤，水洗至PH近中性，然后用约树脂体积2～4倍量的1mol/L盐酸，浸泡2～4h，不时搅拌，同样洗至流出液近中性，最后用树脂体积2～4倍量的1mol/L氢氧化钠处理，使树脂转为氢氧型，水洗至近中性后待用；以上步骤(11)和步骤(12)树脂转型完成后，均用布氏漏斗抽干表面水分，准确称取各类型树脂0.9～1.3g于称量瓶中，将称量瓶敞盖置于烘箱中，在105±5℃下烘2h，然后在烘箱中将称量瓶盖严，取出置于干燥器内，冷却至室温(20～30min)，在分析天平上称量；步骤2：样品制备(21)强酸性阳离子交换树脂样品制备取氢型强酸性阳离子交换树脂0.01～1g，精确至0.001g于20mL顶空瓶中，加入碳酸氢钠溶液3～10mL，并封瓶；摇晃顶空瓶使树脂和溶液充分反应，超声处理，直到树脂表面的气泡全部释放到气相中，待测；(22)弱酸性阳离子交换树脂样品制备取氢型弱酸性阳离子交换树脂0.01～1g，精确至0.001g于20mL顶空瓶中，加入碳酸氢钠溶液3～10mL，并封瓶；将样品放于水浴锅中反应，每隔一段时间取出超声3～30s，直至瓶中树脂不再产生气泡为止，冷却至室温后，待测；(23)强碱性阴离子交换树脂样品制备取氢氧型强碱阴离子交换树脂0.01～1g，精确至0.001g于20mL顶空瓶中，加入碳酸氢钠溶液3～10mL，并封瓶；摇晃顶空瓶使树脂和溶液充分反应，超声处理，待测；(24)弱碱性阴离子交换树脂样品制备取氢氧型弱碱阴离子交换树脂0.1～2g，精确至0.0001g于干燥的具塞三角瓶中，用移液管吸取5～100ml盐酸标准溶液于具塞三角瓶中，摇匀、盖严，放于水浴锅中，反应1～3h取出，冷却至室温；用滤网过滤，取滤液；用微量注射器吸取100～200ul滤液刺穿橡胶隔垫，注入盛有3～10ml碳酸氢钠的密闭顶空瓶中，摇匀，待测；步骤3：建立标准曲线(31)阳离子交换树脂标准曲线：用已知不同浓度的盐酸标准溶液与步骤(21)中的碳酸氢钠溶液反应，置于顶空瓶中，然后进行步骤(21)中所述的酸碱中和反应；处理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的盐酸标液之间的对应关系得到一条标准曲线；(32)强碱阴离子交换树脂的标准曲线：用已知不同浓度的氢氧化钠标准溶液与步骤(23)中的碳酸氢钠溶液反应，置于顶空瓶中，然后进行步骤(23)中所述的反应；处理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的氢氧化钠标液之间的对应关系得到一条标准曲线；(33)弱碱阴离子交换树脂的标准曲线：用已知不同浓度的盐酸标准溶液与步骤(24)中的碳酸氢钠溶液反应，置于顶空瓶中，然后进行步骤(24)中所述的反应；处理后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与已知浓度的盐酸标液之间的对应关系得到一条标准曲线；步骤4：样品检测将步骤2制备好的样品用容积20mL、高度75mm的顶空瓶进行顶空气相色谱检测，采用步骤2中与其相对应的标准曲线相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的色谱峰面积信号值；步骤5：结果计算将步骤4所得色谱峰面积信号值与步骤3所得的标准曲线进行比较，树脂的交换容量由测得的二氧化碳信号峰面积值读出标准曲线上相应的横坐标的值，即可换算出所取树脂进行交换的酸性基团离子的摩尔数，最后再除以相应的树脂质量就可得树脂的湿基交换容量，测得相应的含水量后，可得树脂的干基交换容量。