[发明专利]一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法

说明书

本发明公开了一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法，具体是用顶空气相色谱法测定离子交换树脂的交换容量，包括(1)样品预处理；(2)样品制备；(3)建立标准曲线；(4)采用顶空气相色谱对样品进行检测；(5)结果计算。本发明利用顶空气相色谱分析手段，测定二氧化碳的色谱信号值，进而得出离子交换树脂的交换容量。该方法简单，快捷，并且可靠，尤其适合企业进行大批量树脂交换容量的检测。

技术领域

本发明涉及顶空气相色谱法，尤其涉及一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法。

背景技术

离子交换树脂是一类带有活性基团的网状结构高分子化合物，由网状的基体骨架和可进行离子交换的活性基团组成，具有交换、选择、吸附和催化等功能，广泛应用于水处理、建筑、化工、造纸、电子、食品、医药等领域。目前，离子交换树脂主要用于水处理，进行水系统的纯化，其性能的优劣将直接影响水处理的效果。离子树脂的交换容量是表征离子交换树脂性能的最重要的指标，它反映了树脂对离子的交换吸附能力，因此，能快速、有效的检测市售离子交换树脂的交换容量，对企业和研究者选择树脂具有理论指导意义。

对于市售离子交换树脂性能的衡量指标有:交换容量、粒度、含水量、密度、强度、转型膨胀率、最高使用温度等。其中全交换容量表示单位量(重量或体积)离子交换树脂中能进行离子交换反应的化学基团总数，以每克干树脂或每毫升湿树脂所能交换的离子的毫克当量数来表示，是评价离子交换树脂性能的重要技术指标。目前，测定离子交换树脂交换容量的方法主要是常规的容量滴定法，即：用过量的强碱(或强酸)与相应的氢型(或氢氧型)反应，根据滴定未反应的碱量(或酸量)计算出阳离子(或阴离子)树脂的全交换容量。该方法操作过程复杂、耗时，并且由于滴定终点不易辨别，引入较大误差。因此，有必要建立一种简单、快速、准确的方法来检测离子交换树脂的交换容量。

在本发明中，我们提出了一种基于顶空气相色谱法快速测定离子交换树脂交换容量的方法。研究的重点为建立适用于不同类型离子交换树脂交换容量的测定方法，消除可能由溶液基体、外部环境引起的干扰，通过对一些市售离子交换树脂的交换容量进行测定，评价了该方法的检测精度和准确性。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法；来评价市售离子交换树脂的质量性能。重点为确定适用于不同类型离子交换树脂交换容量的测定方法；对一些市售离子交换树脂的交换容量进行了测定，对方法的检测精度和准确性进行了评价。以上所有研究均基于碳酸氢钠与氢型阳离子树脂(或氢氧型阴离子交换树脂)反应，产生(或减少)二氧化碳，应用HSGC测出二氧化碳的信号，根据标准曲线推算出一定量树脂的氢离子(或氢氧根离子)含量，进而计算出树脂的交换容量。

本发明通过下述技术方案实现：

一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法，利用相反应转化顶空气相色谱法测定离子交换树脂交换容量，包括如下步骤：

步骤1：样品预处理

(11)阳离子交换树脂预处理

取一定量新树脂于烧杯中，加足量去离子水，搅拌后静置，倾倒上层液体，重复操作该步骤，直到上层液体澄清无泡沫为止；

取水洗后的树脂，先加入约树脂体积2～4倍量1mol/L盐酸，浸泡2～4h，并不时搅拌，而后用布氏漏斗进行抽滤，水洗至PH近中性，然后用约树脂体积2～4倍量的1mol/L氢氧化钠，浸泡2～4h，不时搅拌，同样洗至流出液近中性，最后用约树脂体积2～4倍量的1mol/L盐酸处理，使树脂转为氢型，水洗至近中性后待用；

(12)阴离子交换树脂预处理

取一定量新树脂于烧杯中，加足量去离子水，搅拌后静置，倾倒上层液体，重复操作该步骤，直到上层液体澄清无泡沫为止；