[发明专利]一种制备1H-戊唑醇的方法有效
| 申请号： | 201710310566.8 | 申请日： | 2017-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN107176929B | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 刘志勇;朱鹏;姚学林;李明 | 申请（专利权）人： | 江苏剑牌农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人： | 胡剑辉 |
| 地址： | 224700 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种高效制备高纯度1H‑戊唑醇的方法，包括如下步骤：向反应釜中投入戊环氧物(2‑(4‑氯苯乙基)‑2‑叔丁基环氧乙烷)、三氮唑、片碱、PEG和冠醚催化剂并搅拌均匀；将体系加热至105～108℃，将高位槽中的戊环氧物滴加入反应釜中；滴加结束后经两次升温两次保温直至戊环氧物完全反应；将体系降至室温，并加入水以及结晶溶剂，静止分层，有机层降温结晶析出1H‑戊唑醇，由水洗涤至pH为7～8，得1H‑戊唑醇；水层降温结晶析出PEG，回收PEG套用。本发明首次将PEG和冠醚催化剂联合用于1H‑戊唑醇合成中，所得1H‑戊唑醇收率高、纯度高、副产物含量低，远高于现有工艺产品的品质。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 戊唑醇 方法 | ||
【主权项】：
一种高效制备高纯度1H‑戊唑醇(I)的方法，其特征在于具体包括如下步骤：(1)向洁净的反应釜中投入定量的2‑(4‑氯苯乙基)‑2‑叔丁基环氧乙烷(I)、三氮唑(Ⅱ)、片碱、PEG和冠醚催化剂并搅拌均匀，另外向高位槽中投入定量的2‑(4‑氯苯乙基)‑2‑叔丁基环氧乙烷(I)；(2)将步骤(1)中体系加热升温至105～108℃时，搅拌条件下将高位槽中的2‑(4‑氯苯乙基)‑2‑叔丁基环氧乙烷(I)滴加入反应釜中，控制滴加速度为1.11～3.33g/min，滴加时间为2～6h；滴加结束后先将体系升温至108～112℃，然后保温4～6h；再将体系升温至120～130℃，保温7～9h，直至2‑(4‑氯苯乙基)‑2‑叔丁基环氧乙烷(I)完全反应；(3)将步骤(2)中体系降至室温，并在搅拌条件下加入水以及结晶溶剂，静止分层，有机层降温结晶析出1H‑戊唑醇(III)，由水洗涤至pH为7～8，得1H‑戊唑醇(III)；水层降温结晶析出PEG，回收PEG套用。
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