[发明专利]一种具有荧光可调性质的有机-无机杂化晶体的制备方法有效
申请号: | 201710299497.5 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN106978159B | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 段海宝;张辉;刘少贤 | 申请(专利权)人: | 南京晓庄学院 |
主分类号: | C09K9/02 | 分类号: | C09K9/02;C09K11/06;C07D213/73 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 侯桂丽 |
地址: | 211171 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种具有荧光可调性质的有机‑无机杂化晶体的制备方法,包括如下步骤:(1)将PbI2和KI溶于DMF中,搅拌后超声,然后在加热下反应,得到溶液A;(2)将4‑氨基吡啶和1‑溴己烷溶于丙酮中,然后在加热下反应,溶液出现分层,将下层液体分出,并将其萃取后溶于DMF中得到溶液B;(3)向步骤(1)所得溶液A中加入缓冲溶液,再加入步骤(2)所得溶液B,密闭,然后收集析出的晶体,并洗涤得到化合物[C6‑Apy][PbI3]。本发明制备的有机‑无机杂化晶体具有荧光可调性质。 | ||
搜索关键词: | 一种 具有 荧光 可调 性质 有机 无机 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种具有荧光可调性质的有机‑无机杂化晶体的制备方法,包括如下步骤:(1)将PbI2和KI溶于DMF中,搅拌后超声,然后在加热下反应,得到KPbI3的溶液A;(2)将4‑氨基吡啶和1‑溴己烷溶于丙酮中,然后在加热下反应,溶液出现分层,将下层液体分出,并将其萃取后溶于DMF中得到1‑己基‑4‑氨基吡啶溴化物的溶液B;(3)向步骤(1)所得溶液A中加入缓冲溶液,再加入步骤(2)所得溶液B,密闭放置,然后收集析出的晶体,并洗涤得到化合物[C6‑Apy][PbI3];其中,步骤(3)中所述缓冲溶液为DMF和二氯甲烷的混合物;其中[C6‑Apy]为1‑己基‑4‑氨基吡啶;步骤(1)中PbI2和KI的摩尔比为1:0.5‑2,PbI2在DMF中的浓度为1‑10mol/L;步骤(2)中4‑氨基吡啶和1‑溴己烷的摩尔比为1:0.5‑2;4‑氨基吡啶在丙酮中的浓度为2‑15mol/L;步骤(3)中溶液A和溶液B中KPbI3和1‑己基‑4‑氨基吡啶溴化物的摩尔比为1:0.5‑2;所述DMF和二氯甲烷的体积比为10‑50:1;步骤(1)中所述超声的时间为10min以上;所述加热的温度为50‑100℃,所述反应的时间为2小时以上;步骤(3)中所述密闭放置的时间为15天以上。
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