[发明专利]一种自修复石墨烯基压力传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种自修复石墨烯基压力传感器的制备方法。本发明通过在自修复高分子基体中加入石墨烯@银纳米线复合导电体，制得具有自修复功能的导电弹性体；然后将该自修复导电弹性体封装成压力传感器。本发明解决了传统的自修复导电高分子材料的导电性能和自修复性能难以同时优化的矛盾问题。本发明具有以下优点：1、石墨烯@银纳米线复合导电体后处理中无需烘干处理，可减少了石墨烯@银纳米线的硬团聚难题；2、石墨烯@银纳米线复合导电体在自修复高分子基体中更易形成三维交联网络结构；3、自修复石墨烯基压力传感器具有寿命长、导电性高、灵敏度高的优点。

主权项

1.一种自修复石墨烯基压力传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备一维银纳米线材料a)乙二醇预处理：将50～100 mL的乙二醇加入到三口烧瓶中在150～170℃充分加热10～30分钟；b）量取1～4 mL的NaCl水溶液加入步骤a）形成的溶液中，加热10～15分钟；NaCl水溶液浓度为0.002～0.004 mol/L；c）将一定量硝酸银溶于乙二醇中，形成0.3～0.5 mol/L的硝酸银溶液；将一定量聚乙烯吡咯酮（PVP）溶于乙二醇中，形成0.4～0.6 mol/L的PVP溶液；取10～15 mL硝酸银溶液加入到步骤b）形成的混合溶液中，同时取30～45mL的PVP溶液通过蠕动泵缓慢滴入，时间控制在50～90分钟内；d)滴加结束后，将步骤c）得到的反应液取出静置至室温；然后将反应液在9000 rpm下离心10分钟并用去离子水和无水乙醇多次清洗，最后得到粉末状产物；2）制备石墨烯@银纳米线复合导电体a）先将一定量的羧甲基纤维素或者羟乙基纤维素加入到溶剂中配置成均相溶液，再将一定质量的膨胀石墨加入到上述均相溶液中，得到膨胀石墨浓度为0.1~0.9 mg/mL的分散溶液，超声分散14~20小时后，使全部膨胀石墨形成石墨烯分散液，将上述石墨烯分散液在8000 rpm下离心30 min，取上层液即为稳定的石墨烯有机溶液；上述使用的羧甲基纤维素或者羟乙基纤维素与膨胀石墨的质量比为5:1~10:1；溶剂为丙酮、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或几种混合物；b）将1）中得到的银纳米线加入到稳定的石墨烯有机溶液中，以500 rpm/min的机械搅拌速度搅拌2~6小时，进一步超声3小时后，即可得到石墨烯@银纳米线复合导电体；使用的膨胀石墨和银纳米线的质量比为1:15~4:1；3）制备自修复石墨烯基高分子材料a）高分子预聚物：取一定量二聚酸和二乙烯三胺放入三口烧瓶中，以氮气作为保护气体，加热至150~170℃，机械搅拌，反应20~26小时，形成高分子预聚物；其中二聚酸和二乙烯三胺的质量比为2:1~3:1；b）将上述高分子预聚物溶入到二氯甲烷中形成二氯甲烷混合溶液，两者质量比1:1~1:5；然后将2）中的石墨烯@银纳米线复合导电体加入到上述二氯甲烷混合溶液中；然后加入一定量甲醇和蒸馏水，充分搅拌，然后静置12小时；将下层液取出并在50℃烘箱中加热48小时得到最终混合物；石墨烯@银纳米线复合导电体的总质量与高分子预聚物质量比为0~55:100；二氯甲烷、甲醇、水的体积比为3:1:2；c）称取一定量的尿素，加入至提纯后的步骤b）得到的最终混合物中，在130~145℃下进行交联，时间2~12小时，即可得到自修复石墨烯基高分子材料；尿素与高分子预聚物的质量比为5:100~20:100；d）将步骤c）中的自修复石墨烯基高分子材料用模具进行模压固化成膜；固化温度160℃，固化时间2小时，薄膜厚度5~200微米；4）自修复石墨烯基压力传感器封装a）将步骤3）d）中得到的自修复石墨烯基高分子薄膜上下表面分别镀上导电金属薄膜，并用导线引出；导电金属薄膜为金、银、铂或铜，金属层厚度为10~200微米；导线为银纳米线、金纳米线或铜纳米线，导线直径为10~1000微米；b）在步骤4）a）得到的产品上、下表面用柔性保护层进行保护封装，柔性保护层的厚度为10~2500微米；柔性保护层为聚二甲基硅氧烷、聚乙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯。