[发明专利]油页岩灰基吸附剂的制备方法及其用于回收沼液中氮磷的方法

摘要

油页岩灰基吸附剂的制备方法及其用于回收沼液中氮磷的方法，它属于固体废弃物资源化利用和沼液处理领域。本发明提供了一条油页岩灰废弃物高值化利用与沼液处理相结合的可持续发展的新途径。发明主要采用废弃的油页岩灰为原料，通过调控原料中硅铝含量合成吸附剂骨架并对其钙镁盐处理得到油页岩灰基吸附剂；沼液经过沉淀、砂滤、离心、无纺布过滤、油页岩灰基吸附剂吸附、无纺布过滤、油页岩灰基吸附剂循环吸附等处理过程，可使沼液中氮的平均去除率达到85％以上、磷的平均去除率达到75％以上，沼液中氮磷的浓度达到GB18596‑2001《国家畜禽养殖业水污染排放标准》中氮磷排放标准。

主权项

1.一种油页岩灰基吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、油页岩灰前处理：采集干馏后的油页岩灰，破碎研磨，过200目筛后，用一定浓度的盐酸以固液比1g：5～10mL的比例称量一定体积的盐酸加入到装有油页岩灰的烧杯中，将烧杯用保鲜膜封口后放入20～40℃震荡培养箱中震荡0.5～5.0h，然后将烧杯中的混合物抽滤使固液分离，分离的盐酸留存循环使用，分离的固体部分用蒸馏水洗涤直至洗涤液中检测不到氯离子为止，洗涤后的固体部分置于干燥箱内，在100℃下干燥2～6h后冷却至室温，得到前处理的油页岩灰；步骤2、油页岩灰中硅铝组分的定量：将步骤1前处理的油页岩灰进行荧光光谱仪测试，记录前处理的油页岩灰中SiO₂与Al₂O₃的摩尔比，通过添加一定量的铝源补充剂或硅源补充剂，调整使得油页岩灰中SiO₂与Al₂O₃的摩尔比为2～9；步骤3、吸附剂骨架的制备：称取一定量的步骤2中定量的油页岩灰、氢氧化钠、去离子水，加入到水热合成反应釜中，使合成体系中SiO₂与Al₂O₃的摩尔比为2～9，Na₂O与SiO₂的摩尔比为1.1～1.8，H₂O与Na₂O的摩尔比为37～80，在30～70℃快速搅拌0.5～3h后，在100～120℃下静置反应12～48h后取出，冷却至室温后，将反应釜内的产物倒入离心管中，在2000～4000rad/min条件下离心5～15min，倒出上层清液，测试上层清液的pH，继续向离心管中加入去离子水，混匀离心管里的水和固体，然后在2000～4000rad/min条件下离心5～15min，倒出上层清液，测试上层清液的pH，重复多次，直至上层清液的pH<9，向离心管中加入一定量的无水乙醇后震荡，固体产物与无水乙醇的固液比为1g：1～5ml，震荡后产物放置在80～100℃烘干箱内干燥8～12h，研磨成粒径为200～300目的吸附剂骨架NaP分子筛；步骤4、吸附剂骨架的改性处理：步骤3中干燥得到的吸附剂骨架NaP分子筛，用1～3mol/L的CaCl₂溶液和1～3mol/L的MgCl₂溶液分别洗涤2～5次后，用去离子洗涤直至洗涤液检测不到氯离子为止，产物在100℃内干燥3～12h，研磨成粒径为200～300目的用于回收沼液中氮磷的油页岩灰基吸附剂；制备的油页岩灰基吸附剂的形貌规则，为笼状圆球形规则结构，笼状圆球形的尺寸在10μm～25μm之间。