[发明专利]一种钛硅分子筛TS-1的合成方法及其在丙烯环氧化反应中的应用有效
申请号: | 201710255929.2 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN106986351B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 李进;孙红影;王建青;孙小惠 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B37/00 | 分类号: | C01B37/00;B01J29/89;C07D303/04;C07D301/12 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种钛硅分子筛TS‑1的合成方法及其在丙烯环氧化反应中的应用,采用廉价法合成TS‑1,将硅源、钛源、模板剂、晶种、有机胺和水按步骤按比例制备钛硅凝胶,向凝胶中加入适量的可溶性钡盐或钡的氢氧化物。然后经预晶化、高温晶化、过滤、洗涤、干燥、焙烧等步骤得到TS‑1分子筛。利用本发明的方法可以合成高活性的钛硅分子筛,通过可溶性钡盐的加入可以提高丙烯环氧化反应中双氧水的有效利用率,钡的氢氧化物不仅可以提高双氧水的有效利用率,同时由于其可以与廉价法合成的TS‑1分子筛上的酸中心作用,可以提高环氧丙烷的选择性,进而减少丙烯环氧化反应中氨水的用量。 | ||
搜索关键词: | 一种 分子筛 ts 合成 方法 及其 丙烯 氧化 反应 中的 应用 | ||
【主权项】:
1.一种钛硅分子筛TS‑1的合成方法,其特征在于:采用廉价法合成TS‑1,将硅源、钛源、模板剂、晶种、有机胺和水按步骤按比例制备钛硅凝胶,向凝胶中加入可溶性钡盐或钡的氢氧化物;然后经预晶化、高温晶化、过滤、洗涤、干燥、焙烧步骤得到TS‑1分子筛;具体步骤如下:(1)硅源与水混合均匀,向其中滴加钛源,依次加入模板剂、有机胺、晶种、水,搅拌均匀后制得钛硅凝胶;(2)向凝胶中加入可溶性钡盐或钡的氢氧化物,所得凝胶的摩尔组成为SiO2:TiO2:模板剂:有机胺:BaO:H2O=l:0.01~0.03:0.1~0.3:0.3~3.0:0.001~0.005:10~50;(3)80‑110℃预晶化6‑18h;(4)160‑190℃高温晶化1‑4d;(5)过滤、洗涤、干燥、焙烧得到TS‑1分子筛。
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