[发明专利]口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定

摘要

一种口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定，其特征在于：采用溶液萃取的方法对样品进行萃取，选取QuECHERS试剂对样品进行净化，通过超高效合相色谱串联质谱技术对样品进行测定。本发明的优点在于：前处理步骤较为简单，所使用的有机溶剂较少；测定过程所使用的有机溶剂量也很少，在3min的时间内可以实现多种成分的测定，测定效率高，相对于液相色谱，此方法检出限低，更适合微量成分的测定，是一种较为绿色、高效、准确的口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定方法。

主权项

1.一种口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定，其特征在于：采用溶液萃取的方法对样品进行萃取，选取QuECHERS试剂对样品进行净化，通过超高效合相色谱串联质谱技术对样品进行测定，具体步骤如下：（1）准确称取1g口含烟样品至50mL离心管中，加入内标溶液，再加入10mL甲醇，在超声波中超声提取30min，在离心机中以10000转/分钟的速度离心2min；内标为氘代对羟基苯甲酸甲酯；（2）取离心管中上清液1~1.5mL至含有QuECHERS试剂的离心管中，涡旋混合1~2min，在离心机中以10000转/分钟的速度离心1min，取上清液，经0.22µm尼龙滤膜过滤后，采用超高效合相色谱串联质谱测定；QuECHERS试剂由25mg PSA、7.5mg Carbon、150mg MgSO₄构成；（3）标准工作溶液配制，用甲醇配制系列标准溶液，浓度分别为50， 100，200，300，500 ng/mL，其中的内标浓度均为100ng/mL；（4）采用ACQUITY UPC²‑MS/MS对样品进行测定，分析条件为：色谱柱：Waters UPC² HSS C18 SB，规格2.1mm×100mm,1.7µm；流动相：A：CO₂，B：v/v,1:1的异丙醇/甲醇混合溶液；洗脱方式：梯度；流速：1.2‑1.5mL/min；柱温：20~40 ˚C；进样体积：1µL；电离方式：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子；温度：150℃；毛细管电压：3.0 kV；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流速：600 L/h；反吹气流速：50 L/h； MRM模式采集；（5）结果计算：根据不同浓度的标准工作溶液的峰面积对内标物峰面积的比值得到标准工作曲线，由标准曲线得到样品对应的浓度与含量。