[发明专利]一种乙虫腈的生产工艺

摘要

本发明提供一种乙虫腈的生产工艺，包括如下步骤1)取氧化釜，加乙酸，投入1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑，加热至釜中物料全部溶解；2)降温，滴加双氧水，得氧化反应液；3)转至蒸馏釜，投入亚硫酸钠，先蒸除水和乙酸，转料至水洗釜；4)降温，加水，静置分层，有机层加水水洗，放料抽滤，滤饼转至离心机离心，离心固体转精制釜；5)放入乙醇，升温至回流，冷却降温；6)转料至结晶釜，降温至结晶，离心，离心固体烘干，得成品乙虫腈。所述工艺合成路线设置合理，生产过程绿色无污染物排放，所用溶剂可回收重复利用，所得乙虫腈纯度高，收率好，杀虫效果好，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好。

主权项

一种乙虫腈的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)取氧化釜，加乙酸，乙酸内水分≤0.2wt%，投入1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑，搅拌，升温至30~50℃，保温反应至釜中物料全部溶解；2)降温至20～25℃，滴加双氧水，保持每小时滴加50Kg，滴加过程中控制反应温度在20～25℃，升温至35～40℃，保温反应6～10小时，取样中控分析，吡唑峰面积百分比≤3%为反应终点，得氧化反应液；3)将步骤2)所得氧化反应液转至蒸馏釜，向釜中投入亚硫酸钠，控制温度75~80℃，搅拌20~40分钟，先后蒸除水和乙酸，蒸毕，转料至水洗釜；4)降温至15~20℃，加水，搅拌水洗后静置分层，分水层去废水处理，有机层继续加水水洗，放料抽滤，滤液去废水处理，滤饼转至离心机离心，离心液去废水处理，离心固体转精制釜；5向精制釜中放入乙醇，升温至回流，回流20~40分钟，冷却降温至25~35℃；6)转料至结晶釜，降温至结晶，离心，离心母液去乙醇回收釜，离心固体烘干，得成品乙虫腈。