[发明专利]一种合成16‑去氢黄体酮的方法

摘要

本发明提供了一种合成16‑去氢黄体酮的方法，所述方法包括以下步骤：17α‑羟基黄体酮酯化反应、17α‑羟基黄体酮酯水解反应、17α‑羟基黄体酮酯降温结晶、17α‑羟基黄体酮酯析料、17α‑羟基黄体酮酯固‑液分离、17α‑羟基黄体酮酯干燥、17α‑羟基黄体酮酯消除反应、16‑去氢黄体酮降温结晶、16‑去氢黄体酮析料、16‑去氢黄体酮降温、16‑去氢黄体酮固‑液分离、16‑去氢黄体酮干燥。采用本发明实施例提供的方法制备16‑去氢黄体酮，产品纯度达99％以上，产品收率达90％以上，具有产品质量高、产品纯度高、产品收率高以及易于规模化生产等特点。

主权项

一种合成16‑去氢黄体酮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)、17α‑羟基黄体酮酯化反应：将17α‑羟基黄体酮、第一溶剂、酯化试剂和催化剂添加至反应器中并混合均匀，升温至60～80℃，保温反应2.0～6.0h；步骤(2)、17α‑羟基黄体酮酯水解反应：向步骤(1)所得的反应物料中添加水，升温至85～105℃，保温反应2.0～6.0h；步骤(3)、17α‑羟基黄体酮酯降温结晶：将步骤(2)所得的反应物料自然降温至20～30℃，得到固‑液混合物；步骤(4)、17α‑羟基黄体酮酯析料：向步骤(3)所得的固‑液混合物中添加水，搅拌1h，析出17α‑羟基黄体酮酯固体物料；步骤(5)、17α‑羟基黄体酮酯固‑液分离：对步骤(4)所得的反应物料进行固液分离，分离所得的母液进入废水处理，所得的17α‑羟基黄体酮酯湿料进入下一步骤；步骤(6)、17α‑羟基黄体酮酯干燥：将步骤(5)所得的17α‑羟基黄体酮酯湿料在60～80℃干燥，得到17α‑羟基黄体酮酯成品；步骤(7)、17α‑羟基黄体酮酯消除反应：将步骤(6)所得的17α‑羟基黄体酮酯成品与消除试剂在反应器中混合均匀，升温至240～300℃，保温反应0.2～3.0h；步骤(8)、16‑去氢黄体酮降温结晶：将步骤(7)所得的反应液降温至60～80℃，所得物料进入下一步；步骤(9)、16‑去氢黄体酮析料：向步骤(8)所得的反应物料中添加第二溶剂，析出16‑去氢黄体酮固体物料，得到固‑液混合物；步骤(10)、16‑去氢黄体酮降温：将步骤(9)所得的固‑液混合物降温至5～15℃，搅拌1h使16‑去氢黄体酮固体物料进一步析出；步骤(11)、16‑去氢黄体酮固‑液分离：对步骤(10)所得的反应物料进行固液分离，母液经浓缩后循环利用，得到16‑去氢黄体酮湿料；步骤(12)、16‑去氢黄体酮干燥：将步骤(11)所得的16‑去氢黄体酮湿料在50～70℃干燥，得到16‑去氢黄体酮成品。